滴定法的具体操作步骤如下：首先，使用具塞称量瓶准确称取2.5g的试样，精确到0.0002g，然后将其置于250ml的锥形瓶中。接着，加入50ml无二氧化碳的水，并将称量瓶盖打开，滴加0.5ml的酚酞指示液。随后，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变为微粉红色并持续5秒不褪色。滴定完毕后，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml。