滴加速度不宜过快。重氮化反应为分子间反应，速度较慢，一般均须慢慢滴加并不断搅拌。通常采用所谓“快速滴定”法可以加快滴定速度，即将滴定管尖插入液面，将大部NaNO3液在不断搅拌的情况下一次滴入，近终点时将管尖提出液面，再缓缓滴定。