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药用辅料三氯蔗糖的检测
2024-06-26 15:11:50 责编:小OO
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药用辅料三氯蔗糖的检测

引言三氯蔗糖甜味纯正,甜味特性与甜味质量和蔗糖十分相似。它具有很好的溶解性和稳定性,具有耐酸碱、耐高温并且货架期长的特点。三氯蔗糖对酸味和咸味有淡化效果, 对涩味、苦味、酒味有掩盖效果,对辣味、奶味有增效作用,应用范围十分广泛。三氯蔗糖的分析测定方法主要有:1)采用高效液相色谱仪,以 C18 色谱柱为固定相,乙腈 - 水 ( 体积比为15:85) 为流动相分离三氯蔗糖,利用示差折光检测器检测。该方法的样品回收率为 88%-105%,检测限为 10 mg/g。 2)采用,用蒸发光检测器 (ELSD) 检测,C18 色谱柱分离,柱温:35 ℃,流动相由乙腈和超纯水组成,流速为 1.0 mL/min,其工作曲线的线性范围:0.1005-0.8040 mg/mL,方法检出限(S/N=3)为 0.01 mg/mL。 3)利用对硝基氯化铝先将三氯蔗糖转化成具有强烈紫外吸收的衍生物,再采用高效液相色谱法分离三氯蔗糖的衍生物,紫外分光光度法测定 ( 波长:260 nm) 其含量,该方法的测定限可达 0.005 g/kg。 4)采用离子色谱仪,用 CarboPak PAl 离子交换柱,以浓度为 100 mmol/L 的 NaOH 和浓度为 75 mmol/L 的 CH3COONa 为流动相,以脉冲安培检测器检测,使被测样品得到满意的分离和检测,其检出限可达 2.5 mg/kg。 5)采用液质联用法,Zorbax eclipse XDB-C18 柱分离,以乙腈 / 水(8/2, v/v)为流动相,采用负离子模式,用选择离子监测法(SIM)测定,三氯蔗糖的测定限为 0.005 g/kg。本文以 CAD 为检测器建立了三氯蔗糖的新型分离检测方法,以期获得较高的灵敏度和较好的重复性

样品前处理a) 标准溶液的配置:分别称取三氯蔗糖(纯度:99.8%)适量,用流动相配制成标准工作溶液,浓度分别为 0.5、1、5、20、50、100 μg/mL。b) 样品前处理:分别称取三个批次的合成药物 4.77、4.50、4.52 mg,用流动相稀释后配制而成样品 1、2、3,定容至 50 mL

4.结果与讨论a) 对照品的分析及标准曲线的测定由于浓度线性范围较大,因此,采用抛物线方程定量分析更为准确科学,以峰面积(pA min)为 Y 值,浓度为 X (μg/mL) 值,经工作站自动计算得方程为:Y = -0.0007 X2 + 0.1865 X + 0.477。

5. 前景与展望该方法线性范围较宽(2个数量级)。进样体积为20 μL时,检测限能达到0.1 μg/mL。方法重现性与稳定性较好,适合用于测定样品中三氯蔗糖的含量

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