视频1 视频21 视频41 视频61 视频文章1 视频文章21 视频文章41 视频文章61 推荐1 推荐3 推荐5 推荐7 推荐9 推荐11 推荐13 推荐15 推荐17 推荐19 推荐21 推荐23 推荐25 推荐27 推荐29 推荐31 推荐33 推荐35 推荐37 推荐39 推荐41 推荐43 推荐45 推荐47 推荐49 关键词1 关键词101 关键词201 关键词301 关键词401 关键词501 关键词601 关键词701 关键词801 关键词901 关键词1001 关键词1101 关键词1201 关键词1301 关键词1401 关键词1501 关键词1601 关键词1701 关键词1801 关键词1901 视频扩展1 视频扩展6 视频扩展11 视频扩展16 文章1 文章201 文章401 文章601 文章801 文章1001 资讯1 资讯501 资讯1001 资讯1501 标签1 标签501 标签1001 关键词1 关键词501 关键词1001 关键词1501 专题2001
水泥碱含量测定
2025-09-23 16:02:55 责编:小OO
文档
氧化钙和氧化钠的测定

    1、温度及湿度要求:

       温度20±2℃,湿度≥50%。

2、仪器设备及试剂:

    (1)、氢氟酸:1.15g/cm3-1.18 g/cm3,质量分数40%;

(2)、硫酸(1+1):硫酸与水的体积比为1:1;

(3)、甲基红指示剂溶液:0.2g甲基红溶于100ml乙醇中;

(4)、碳酸铵溶液:10g碳酸铵溶解于100ml水中(用时现配制!);

(5)、其它化学药品:氢氟酸5ml-7ml,硫酸(1+1)15-20滴,甲基红指示剂溶液(1滴),氨水(1+1),碳酸铵溶液10ml,盐酸(1+1);

(6)、PF00火焰光度计;

(7)、加热板,铂皿;

(8)、玻璃棒一支,烧杯,容量瓶(50mL 10个、250mL 2个),吸量管(10mL 2支), 吸移管(25mL 2支)。

3、试验前准备:

(1)、Na2O及K2O溶液的配制:

①、将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释,配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。

②配制Na2O的标准系列:分别取2.5、5、10、15、25和35mL,100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中,即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列,待测。

③取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。

④将含1000ppm的K2O标准溶液稀释,配制200ppm的K2O标准溶液250ml。

⑤配制K2O的标准系列:分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的K2O标准溶液系列,待测。

⑥取含K+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中,待测。

⑦取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中,待测。

(2)、仪器校准:

  ①、预热仪器达稳定之后,根据所用标准溶液浓度,选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档,以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档,选择“2”、“3”档时,要在观察窗上按避光罩,以免室内外杂散光干扰测试读数。

②、接着以空白溶液(蒸馏水)进样,缓慢旋动“调零”旋钮,使表的指针指示0%刻度。然后,以最大浓度的标准溶液进样,缓慢旋动“满度”旋钮,使表的指针指示100%刻度,重复几次,直至基本稳定,则可开始测试工作。

③、连续测试样品时,应在每3~5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零,排除样品互相干扰。

④、在坐标纸上作工作曲线。

Y轴——指示读数值         X轴——溶液浓度(ppm)

未知溶液浓度按插入法查得。

4、试验步骤:

(1)、制备水泥可溶性碱含量溶液:

     称取样品0.2000g,精确至0.0001g,放置铂皿中加少量蒸馏水溶解,加入氢氟酸5mL-7mL,硫酸(1+1)15-20滴,放在加热板上低温加热。加热过程中一定要通风,直至三氧化硫白烟全部驱尽,取下冷却至室温。加入40-50mL热水,压碎残渣使其溶解,加入一滴甲基红指示剂溶液(1滴),用氨水(1+1)中和至黄色,再加入碳酸铵溶液10mL,搅拌均匀并放在加热板上加热,微沸20-30min,用快速滤纸过滤,以热水充分回收溶液,并装置于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(1+1)中和溶液至微红色,用水稀释至标线,摇匀。放在火焰光度计上试验。

(2)、火焰光度计操作:

①、开机检验

接通电源,打开主机开关(见图一),电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档,调节调零和满度旋钮,表头有指示。开启空压机开关,空压机启动,进样压力表指示在0.06MPa~0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中,在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。

②、点火

打开液化石油气开关阀,用右手按点火按钮,从观察窗中观察电极丝亮,然后用左手慢慢旋动(逆时针)点火阀,直至电极上产生明火(明火高度一般在40mm~60mm左右),此时右手放开点火按钮,旋动(逆时针)燃气阀。直至燃烧头产生火焰(高度为40 mm~60mm),然后关闭点火阀,点火步骤完成。

③、调节火焰形状至最佳状态

 点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。此时,一边察看火焰形状,一边慢慢调节燃气阀,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰呈最佳状态,即外形为锥形、呈兰色,尖端摆动较小,火焰底部中间有十二个小突起,周围有波浪形的圆环,整个火焰高度约50mm左右,火焰中不得有白色亮点。 

   ④、读取显示屏上K值和Na值。

   ⑤、查表算得Na2O及K2O含量。

5、计算:

      W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)——————精确至0.01%

   w—水泥碱含量(%);

   w(K2O)—水泥中K2O的含量(%);

   w(Na2O)—水泥中Na2O的含量(%)下载本文

显示全文
专题