(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611017160.2
(22)申请日 2016.11.19
(71)申请人 王丽
地址 222000 江苏省连云港市开发区大港
西路8-3号39号楼1单元302室
(72)发明人 王丽
(74)专利代理机构 连云港润知专利代理事务所
32255
代理人 刘喜莲
(51)Int.Cl.
C07C 213/00(2006.01)
C07C 213/10(2006.01)
C07C 215/30(2006.01)
(54)发明名称
一种麻黄碱盐酸盐的制备方法
(57)摘要
本发明是一种麻黄碱盐酸盐的制备方法，所
用原料为麻黄草，稀盐酸溶液在常温下浸泡48小
时，过滤，用氧化钙调整浸出液至碱性，加入氯化
钠，使浸出液的氯化钠溶解达到饱和，进行蒸馏，
收集馏液。向馏液中加入草酸，并用草酸调节馏
液至酸性，过滤，保留沉淀物，将沉淀加入到饱和
的氯化钙溶液中，不断搅拌，使溶液形成乳液，过
滤，向滤液中加入活性炭脱色，将滤液浓缩，置于
冰水浴中，静置、结晶，结晶物即为麻黄碱盐酸
盐，
将麻黄碱盐酸盐干燥即可。权利要求书1页 说明书1页CN 106588677 A 2017.04.26
C N 106588677
A
1.一种麻黄碱盐酸盐的制备方法，其特征在于：所用原料为麻黄草，经酸浸、碱调、蒸馏、沉淀、脱酸、脱色、结晶、干燥而成。
2.根据权利要求1所述的一种麻黄碱盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述酸浸是用0.1-0.5%的稀盐酸浸泡20-60小时。
3.根据权利要求1所述的一种麻黄碱盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述碱调是用氧化钙调整浸出液的PH值为10.8。
4.根据权利要求1所述的一种麻黄碱盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述蒸馏是向碱调过的浸出液中加入氯化钠，使浸出液的氯化钠溶解达到饱和。
5.根据权利要求1所述的一种麻黄碱盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述沉淀是向馏液中加入草酸，并用草酸调节馏液PH值为5-7，静置30-90分钟。
6.根据权利要求1所述的一种麻黄碱盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述脱色是用活性炭脱色10-20分钟。
7.根据权利要求1所述的一种麻黄碱盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述脱出草酸是将沉淀加入到饱和的氯化钙溶液中，将溶液温度升高到60-100℃，不断搅拌20-40分钟。
8.根据权利要求1所述的一种麻黄碱盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述结晶是在冰水浴中静置1-3小时。
9.根据权利要求1所述的一种麻黄碱盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为40-80℃，干燥时间为30-90分钟。
权 利 要 求 书1/1页CN 106588677 A
一种麻黄碱盐酸盐的制备方法技术领域
[0001]本发明涉及中药有效成分提取技术领域，具体涉及一种麻黄碱盐酸盐的制备方法。
背景技术
[0002]传统的麻黄碱盐酸盐是以乙酐为催进剂，(+)-伪麻黄碱溶于冰醋酸，在110-120℃下反应1.5-4小时便完成转化，然后再经萃取、干燥可得含84~90%的(-)-麻黄碱盐酸盐混合物。
发明内容
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的制备麻黄碱盐酸盐的方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。麻黄草，稀盐酸溶液在常温下浸泡48小时，过滤，用氧化钙调整浸出液呈碱性，加入氯化钠，使浸出液的氯化钠溶解达到饱和，进行蒸馏，收集馏液。向馏液中加入草酸，并用草酸调节馏液呈酸性，过滤，保留沉淀物，将沉淀加入到饱和的氯化钙溶液中，不断搅拌，使溶液形成乳液，过滤，向滤液中加入活性炭脱色，将滤液浓缩，置于冰水浴中，静置、结晶，结晶物即为麻黄碱盐酸盐，将麻黄碱盐酸盐干燥即可。
[0005]与现有技术相比，本发明工艺简单，设备投资小，环境友好，适合大规模提取。具体实施方式
[0006]酸浸。麻黄草1千克，用1.5升0.2%的稀盐酸溶液在常温下浸泡48小时，过滤，去除残渣，保留滤液。
[0007]碱调。用氧化钙调整浸出液的PH值为10.8。
[0008]蒸馏。向碱调过的浸出液中加入氯化钠，使浸出液的氯化钠溶解达到饱和，进行蒸馏，收集馏液。
[0009]沉淀。向馏液中加入草酸，并用草酸调节馏液PH值为6.5，充分搅拌，静置60分钟，过滤，保留沉淀物。
[0010]脱出草酸。将沉淀加入到饱和的氯化钙溶液中，将溶液温度升高到80℃，不断搅拌30分钟，使溶液形成乳液，过滤，保留滤液。
[0011]脱色。向滤液中加入活性炭，并加热，使溶液保持微沸15分钟，过滤去活性炭。
[0012]结晶。将滤液浓缩至四分之一，置于冰水浴中，静置2小时，过滤，结晶物即为麻黄碱盐酸盐。
[0013]干燥。将麻黄碱盐酸盐在65℃温度下干燥1小时即可。
说 明 书
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