| 文件名称 | OOS/OOT/AD标准管理规程 | ||||
| 文件编号 | SMP-11-015 | 版 本 号 | 01 | 拷贝号 | |
| 起 草 人 | 起草日期 | 年 月 日 | |||
| 审 核 人 | 审核日期 | 年 月 日 | |||
| 审 核 人 | 审核日期 | 年 月 日 | |||
| 批 准 人 | 批准日期 | 年 月 日 | |||
| 颁发部门 | 质量管理部 | 执行日期 | 年 月 日 | ||
| 分发部门 | 中心化验室 | ||||
建立OOS/OOT/AD标准管理规程，保证在检验工作中出现的超标结果得到全面分析和正确处理，以符合法规的要求。同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。调查超标检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。
2 范围
本规程适用于本企业所有在化验室发生的任何对物料、中间产品及成品、稳定性考察样品的检验。
3 责任者
中心化验室、质量管理部、质量受权人
4 职责
4.1 中心化验室副主任负责本标准管理规程的起草。
4.2 中心化验室主任负责本标准管理规程的审核。
4.3 质量管理部负责本标准管理规程的审核。
4.4 质量受权人负责本标准管理规程的批准。
5 内容
5.1 中心化验室
5.1.1 负责对取样、检验过程进行调查并作出分析评价；对已确认的非实验室原因所致的OOS\\OOT结果按要求提供必要的支持性工作。
5.1.2 实验员职责
5.1.2.1 应按照已批准的程序进行操作，保证获得准确的检验结果；
5.1.2.2 应明确取样、检验过程中可能会产生的问题，对可能会导致不准确结果的问题特别注意，如有异常，及时报告班组管理人员。
5.1.2.3 在明显犯错的情况下，不可以故意继续进行，并及时报告班组管理人员。
5.1.2.4 如果得到OOS、OOT结果，必须报告班组管理人员。
5.1.2.5 在调查过程中，本着实事求是的原则，通班组管理人员共同执行实验室调查。
5.1.2.6 确保在检验数据被确认前或相关调查结束前，检验样品按要求保存。
5.1.2.7 执行与实验室相关的预防和整改措施。
5.1.3 班组管理人员
5.1.3.1 必须客观地、及时地、公正地对试验全过程进行实验室调差。
5.1.3.2 对OOS、OOT、AD结果进行初步确认，对可能的原因进行客观及时的评估，对明显的分析错误引发的检验数据超标做出调查结论。
5.1.3.3 评估化验员的资质。
5.1.3.4 应该特别警惕OOS、OOT、AD发展趋势。
5.1.3.5 确保在调查过程中清晰、完整记录每一步。
5.1.3.6 当实验室调查确认后，应告知和培训所有相关的实验者。
5.1.3.7 及时向QC负责人报告实验室调查的进展情况。
5.1.3.8 制定复检调查方案。
5.1.4 QC负责人
5.1.4.1 应追踪调查进程并推动进展，使实验室调查在规定时限内完成。
5.1.4.2 及时向质量管理部汇报实验室调查的进展以及最终结论和改进措施。
5.1.4.3 队展开深入调查的OOS、OOT、AD结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，评价数据以确定吧结果是否因为实验室错误所致。
5.1.3.4 负责实验室调查的趋势分析与追踪，制定相应的改进措施。
5.1.3.5 批准复检调查方案。
5.1.3.6 对OOS、OOT、AD进行趋势分析，并应特别警惕OOS、OOT、AD发展趋势。
5.2 质量管理部
5.2.1 负责审批调查报告及文件。
5.2.2 负责检查整改措施的执行情况。
5.2.3 监控已执行的整改措施和预防措施的有效性和适当性。
5.2.4 通过回顾足够的调查数据放行和否决产品。
5.2.5 对已上市批次，一旦确定OOS结果，应在短时间内报告上级药监部门，并采取相应的措施。
5.3 运行保障部负责对检验仪器校准及分析评估，配合超标调查。
5.4 定义
5.4.1 检验结果超标
超出质量标准的检验结果(OOS)、超出趋势的检验结果(OOT)和异常数据(AD)的统称。
超出质量标准的检验结果(OOS)：不符合既定的质量标准或接受标准的检验结果。任何有OOS结果的产品都不能放行。
超出趋势的检验结果(OOT)：结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
异常数据(AD)：指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事
件。
5.4.2 初始样品复检：用相同的样品或相同数量的样品重复实验。
5.4.3 重新进样：从依然有效的试验溶液中重复进样，以确认是否为分析仪器的影响。
5.4.4 重新取样：遵循从预定的计划从一批中重新取样，可以与原始取样计划不同。此计划应事先批准。
5.4.5 分析错误：造成分析结果与真值偏差的原因是实验室进行中的错误，如技术问题的结果。此错误可分为两类：表面的（可重复性的）与非表面的（不可重复性的）。前者可以归结于执行分析错误（如：文件错误、非正确的计算、试验条件不合规、不正确的标准、不正确的样品、标准品的初使称重、不正确的稀释、未校验的仪器等），后者可归结于以前从未检出过的潜在错误（如：分析方法的不精确性、耐用性不强的分析方法等）。
5.4.6 产品问题：造成分析结果与真值的偏差的原因是制造的错误引起产品质量的缺陷。分为以下两种：与生产工艺无关（如：不正确的配料称重、不正确的混合时间、操作错误
等）；
与生产工艺有关（如：流程验证工作的不足，不精确或不正确的生产配方）。
5.4.7 样品错误：造成分析结果与真值的偏差的原因是样品错误。如：取样、不正确的标识、样品混淆、样品自身的质量变化等。
5.4.8 未知错误：造成分析结果与真值的偏差的原因不能被定义为以上三种，是偶然发生的，不可控的。
5.5 原则
5.5.1 一旦出现OOS结果，必须调查，找出原因，并评估该产品的其他批次以及其他产品是否受到影响。在调查中，对出现的任何错误都马上采取相应的措施预防和整改。
5.5.2 结果调查必须迅速开展，优先权应高于其他工作。如初步结论以确凿，已上市的产品的调查应在24小时内开展，并于10天内完成，同时上报相关责任人。与上市无关的超标结果也应在15天内解决，以便确定超标是否来自生产过程的偏差，以便及时进行纠正。如超标因素属于微生物检查方面，可以根据实验情况适当延长调查允许时间，但应设计最快方案。
5.5.3 当化验员发现任何OOS/OOT/AD结果时，应如实记录，并立即报告所在组长及中心
化验室主任。未经允许，不得擅自进行复验。首先化验员应进行自检，同时化验室主任安排专人进行调查。另外，当化验室主任或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进
行相应调查。
5.5.4 若调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性时，执行重取样复验。按初检取样范围重新取样后按初检方法检验一次，以该检验结果发报告即可，同时注明问题发生的原因。
5.5.5 确认属于实验室明显错误的情况（如：停电、仪器失控等原因），可以停止实验，视结果无效，做好相关记录和调查，重新进行实验以获取有效结果。
5.5.6 对于分析结果是平均值的时候，不应把超标结果和其他结果平均得到一个合格结果，应对任何超标结果都要进行调查；对于显示产品各差异值的结果（如：溶出度等）也不可平均。
5.5.7 所有的重复取样、重复检验都应经过批准方可执行，不可擅自行动。
5.6 一般程序
5.6.1 超标结果的鉴定及处理
5.6.1.1 化验员对每一个分析结果都应依照质量标准进行评判，以鉴定该结果的正确性，是否属于超标结果。
5.6.1.2 如发现超标结果，应立即报告QC主任，并保留所有实验用器具及试液，直到实验室调查结束，经批准方可处理。另外，当QC室主任或复核人员对实验结果产生质疑时，也应进行相关调查。
5.6.1.3 如出现忽然断电等不可预计因素，而造成错误，化验员应该立即停止实验并记录所发生的情况，不必进行结果调查，可重新实验或计算。化验员不应该有意的继续这无效的分析。
5.6.2 调研阶段1
5.6.2.1 目的：证明是否是明显的分析错误引发。
5.6.2.2 一旦OOS结果被确定，不应该对OOS结果的原因进行预想的假定。首先要执行《初始阶段调查表（基本项目）》，然后根据具体情况依照后续的调查表（如适用）逐项进行调查，于确认项目结果“□”内划“√”，得出调查结果。
5.6.2.3 基本项目确认项目应包括
5.6.2.3.1 计算错误：重新进行计算，以确定是否为计算错误。如必要，重新进行计算公式验证。如确定为分析错误，必须要分析文件中改正，改正后的结果为最终结果，不需要进一步调查。
5.6.2.3.2 样品调查：检查原始样品（包括外观、标签及包装、储存条件，并与同时检测的其他批次样品比较），同时对取样过程进行调查（包括取样环境、取样方法、取样工具和取样人员的操作过程等），以确定原始样品是否具有代表性。如确定为样品问题，则初始结果及原始样品判为无效，需重新取样测定。
如果根本原因可以清晰的确定不是来自原始样品，取样过程的调查可以取消。
5.6.2.3.3 实验室分析过程及相关调查
5.6.2.3.3.1 复核实验文件，确认实验过程及方法正确。
5.6.2.3.3.2 确认实验是在现行版实验方法规定的条件下进行，且系统适用性在有要求的情况下符合要求。
5.6.2.3.3.3 检查色谱和光谱等原始数据是否有异常或可疑的信息。
5.6.2.3.3.4 确认所用仪器已经过校准且操作正确，包括可能会对结果有影响的仪器软件的核实。
5.6.2.3.3.5 确认正确的操作参数或设定。
5.6.2.3.3.6 确认试剂、溶剂和标准品使用正确，且在有效期内，溶液正确制备。
5.6.2.3.3.7 检查玻璃容器中剩余溶液的性状和体积，并检查所用容器是否使用正确并没有可见的污染。
5.6.2.3.3.8 评估实验者的培训经历和经验。
5.6.2.3.3.9 复测包括原始制备的溶液或进样溶液（如果调查需要），或者是新制备的溶液或进样溶液（如果原始溶液不再有效）。
5.6.2.3.3.10 评估与OOS同时检测的所有批次。
5.6.2.3.3.11 收集该产品的历史数据（一般为该批次附近的10个连续批次的数据或两年的历史数据）并评估，以确认是否有趋势或相关的问题。
5.6.2.3.3.12 经过以上初始调查，应得到明确的结论证明OOS是否为明显的实验室错误引起，否则，需进行调研阶段2(对于无菌实验，如果调查结果未确定为实验室错误所致，则不能复试)。
5.6.2.4 结果评估及纠正措施
如调查结果可确定为明显实验室差错，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效。进行复验。如有必要，同时对近期检验的同性质样品进行重新检验，以排除其他批次是否受
此结果影响。
如调查结果可确定为实验室人员因素，应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生，必要时应对化验员进行再培训。
如经初步调查原因未到找，则完成初步调查记录，评估结果后立即通知QA主任，开始全面调查。
5.6.3 调研阶段2
5.6.3.1 目的：进一步的实验室调查，证明超标结果是否为实验室原因或者是产品缺陷。
5.6.3.2 复验：复验分为原样品重新检查及重新取样检验，重新取样应经过QA主任批准，按以下要求执行。
5.6.3.2.1 原样品重新检查-本人复检
5.6.3.2.1.1 直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法，相对偏差不得超过0.5%(有特殊要求的品种除外)。
5.6.3.2.1.2 比色法、分光光度法、高效液相法，相对偏差不得超过2.0%。
5.6.3.2.1.3 含量测定应复验三次以确定结果的准确性。
5.6.3.2.1.4 对于含量均匀度、溶出度、装量差异、微生物限度、细菌内毒素等的调查，则按照各品种及规格项下药典规定的方法进行处理。
5.6.3.2.1.5 复检过程中要注意核对试剂、试液是否异常是否在规定效期之内，仪器、量器的校正，操作的正确性，时间(加热、恒温、灭菌)。确认无误则复检有效。
5.6.3.2.1.6 如复验结果有效，经中心化验室主任批准，可取代原结果，但原结果仍需保留于检验记录中，复验结果以插入页模式附于原记录后，并注明相关信息。
5.6.3.2.1.7 复检合格并找出原因，可判定合格；若未找出原因，应由第二人复检。
5.6.3.2.2 原样品重新检查-第二人复检
5.6.3.2.2.1 由另一位有经验的分析人员对原样品或新取样品按规定方法重新制备，进行实验分析。
5.6.3.2.2.2 复验应由双人复核，并尽量详尽描述复验过程，用于原检验过程进行比对。5.6.3.2.2.3 检验后结果不合格，则判定不合格；若复验合格，又找到满意的原因，可判定合格；若未找出二人差距原因，须报告化验室主任，申请重新取样复检，批准后重新取样检测。
5.6.3.2.3 重新取样
重新取样，化验员与复检员一起复检，若合格，判定为合格；不合格，判定为不合格。
5.6.3.3 含量测定应复验三次以甄别结果的准确性。不可复验至取得满意结果。
5.6.3.4 对于含量均匀度、溶出度、装量差异、微生物限度、细菌内毒素等的调查，则按照各品种及规格项下药典规定的方法进行处理。
5.6.3.5 复验应由双人复核，并尽量详尽描述复验过程，用于原检验过程进行比对。
5.6.3.6 对于微生物实验应分析其原样及重新取样复验的适用性，如不适用不得引入不可信结果，避免因调查失误导致的结果评估失效。
5.6.3.7 如复验结果有效，经QA主任批准，可取代原结果，但原结果仍需保留于检验记录
中，复验结果以插入页模式附于原记录后，并注明相关信息。
5.6.3.8 当进行原辅料包材检验时发现超标检验结果超标时，在开展实验室调查时，同时与生产商进行沟通，如超标检验结果得到生产商的确认，实验室复检可适当减略。
5.6.3.9 复验结束后依照《实验室超标结果调查表（全面调查）》记录相关调查信息。
5.6.4 调查结果处理、评估及结论
5.6.4.1 结果调查后，以《实验室结果调查报告》形式向QA报告，调查报告的内容：
实验室结果调查描述；
初始阶段调查表；
全面调查表（如进行）；
调查结果的汇总与评估；
调查结论；
纠正与预防措施（如差错被证实为实验室错误）。
5.6.4.2 结果调查如为实验室原因，QC主任应根据差错因素提出整改方案以及预防措施，由QA负责人审核。
5.6.4.3 如确认原因非实验室错误所致，应该由质量监督部和生产部共同进行进一步调查，如偏差处理、合规调查等，实验室应提供必要的技术支持。
5.7 实验室超标结果调查流程
6 相关文件 无
7 修订历史
| 版本号 | 修订原因 | 修订内容 | 执行日期 |
| 01 | 1 公司组织架构改变 2增加文件和记录的适用性，规范性 | 1 各部门的名称及职责改变 2 文件格式调整、内容优化 | 年 月 日 |
附件1实验室超标结果调查表（初始阶段调查表） 编号及版本号：SMP-11-015-R01-01
附件2实验室超标结果调查表（全面调查） 编号及版本号：SMP-11-015-R02-01
附件3实验室超标结果调查报告 编号及版本号：SMP-11-015-R03-01
附件1 实验室超标结果调查表
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：1/22
| 初始阶段调查表（基本项目） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| 计算与数据复核 | 是否重新复核计算？ | □是 □否 □N/A | ||
| 计算公式是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品调查 | 原始样品信息是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品存放条件是否符合要求？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品外观是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 是否与同品种其他批次比较？ | □是 □否 □N/A | |||
| 是否依照标准规程进行取样？ | □是 □否 □N/A | |||
| 取样是否无其他偏差因素？ | □是 □否 □N/A | |||
附件1 实验室超标结果调查表
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：2/22
| 初始阶段调查表（基本项目） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 分析过程及相关调查 | 检查方法及应用的文件是否正确？ | □是 □否 □N/A | |
| 是否符合系统适用性要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 所用试剂、试液、对照品等内容是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 所用仪器及设备是否在使用效期内？ | □是 □否 □N/A | ||
| 所用仪器及设备是否正常自检及工作？ | □是 □否 □N/A | ||
| 操作参数及设置是否按照要求采用？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查人员是否经培训且通过考核？ | □是 □否 □N/A | ||
| 是否采用原始条件重新检查？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品工艺是否有变化？ | □是 □否 □N/A | ||
| 是否与历史数据趋势无关？ | □是 □否 □N/A | ||
| 同行或同期其它检品是否正常？ | □是 □否 □N/A | ||
| 该异常情况是否不影响其它检品？ | □是 □否 □N/A | ||
| 其他 | □是 □否 □N/A | ||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：3/22
| 初始阶段调查表（取样过程） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| 取样 □N/A | 取样人员是否按规定培训且考核合格？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品标签是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
| 制订的取样方法是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
| 是否依照SOP取样？ | □是 □否 □N/A | |||
| 取样环境对样品是否有影响？ | □是 □否 □N/A | |||
| 取样是否有外界因干扰？ | □是 □否 □N/A | |||
| 取样工具 □N/A | 取样工具是否在规定的使用效期？ | □是 □否 □N/A | ||
| 是否经正确的清洁与灭菌？ | □是 □否 □N/A | |||
| 状态是否存在异常？ | □是 □否 □N/A | |||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：4/22
| 初始阶段调查表（取样过程） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 手套、套袖等信息是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 取样室 □N/A | 取样室状态是否正常？ | □是 □否 □N/A | |
| 净化系统运行是否良好？ | □是 □否 □N/A | ||
| 是否依照要求清洁？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品转移、交 接及贮存 □N/A | 样品取出后是否及时传递至实验室？ | □是 □否 □N/A | |
| 实验室接收样品时，状态是否正常？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检验前贮存条件是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 其他 | □是 □否 □N/A | ||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：5/22
| 初始阶段调查表（微生物限度） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| 洁净室要求 □N/A | 洁净级别是否符合要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 洁净系统是否在效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 空气过滤器是否完好？ | □是 □否 □N/A | |||
| 净化台是否正常有效？ | □是 □否 □N/A | |||
| 压差是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 检验操作 □N/A | 实验器具、培养基及试液灭菌是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 培养器是否存在缺陷？ | □是 □否 □N/A | |||
| 培养基是否在规定效期内使用？ | □是 □否 □N/A | |||
| 菌种检查是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：6/22
| 初始阶段调查表（微生物限度） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 检验操作 □N/A | 阴、阳性对照是否均显示正常？ | □是 □否 □N/A | |
| 净化系统运行是否正确有效？ | □是 □否 □N/A | ||
| 操作是否注意无菌条件？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品前处理是否按要求执行？ | □是 □否 □N/A | ||
| 是否样品存在混淆可能？ | □是 □否 □N/A | ||
| 分离培养环境是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 其他 | □是 □否 □N/A | ||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：7/22
| 初始阶段调查表（HPLC检查） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| 仪器条件 □N/A | 仪器各个单元是否完好？ | □是 □否 □N/A | ||
| 仪器是否在校准有效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 仪器初始化是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 联机工作站运行是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品前处理 □N/A | 称量操作所用天平是否符合称量数量要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品处理后是否进行混匀操作？ | □是 □否 □N/A | |||
| 玻璃量器是否经校准且在效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 玻璃量器的使用是否符合精密度要求？ | □是 □否 □N/A | |||
| 各种辅助溶液、流动相等配制是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：8/22
| 初始阶段调查表（HPLC检查） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 样品前处理 □N/A | 所用试剂纯度级别是否符合要求？ | □是 □否 □N/A | |
| 加入试剂及次序是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品稀释液使用是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？ | □是 □否 □N/A | ||
| 对照品溶液是否可靠？内标溶液是否相同？ | □是 □否 □N/A | ||
| 流动相抽滤时是否用正确的滤器、滤膜？是否注意抽滤瓶的清洁？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查操作 □N/A | 样品瓶及进样针是否清洁？ | □是 □否 □N/A | |
| 系统适用性试验是否合格？ | □是 □否 □N/A | ||
| 设置仪器参数是否正确？(流速、检测波长、流动相配比、进样量) | □是 □否 □N/A | ||
| 是否进行监控？压强是否正常稳定？（梯度洗脱应有适当压强变化） | □是 □否 □N/A | ||
| 基线是否足够稳定？是否无较大漂移？ | □是 □否 □N/A | ||
| 调用方法或样品组是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 仪器运行时是否无漏液现象？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品与对照品图谱保留时间是否无明显差异？ | □是 □否 □N/A | ||
| 积分方法、报告方法是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 录入数据是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 其他 | □是 □否 □N/A | ||
| □是 □否 □N/A | |||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：9/22
| 初始阶段调查表（红外光谱检查） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| 仪器条件 □N/A | 仪器各个单元是否完好？ | □是 □否 □N/A | ||
| 仪器是否在校准有效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 仪器初始化是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 联机工作站运行是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品前处理 □N/A | 选用溴化钾纯度是否为光谱纯？ | □是 □否 □N/A | ||
| 溴化钾是否干燥处理？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品与溴化钾混合比例是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品压片前是否研磨均匀？ | □是 □否 □N/A | |||
| 研磨细度是否符合要求？ | □是 □否 □N/A | |||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：10/22
| 初始阶段调查表（红外光谱检查） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 样品前处理 □N/A | 样品提纯操作是否按照指定规程完成？ | □是 □否 □N/A | |
| 压片厚度是否达到检查要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 液体样品是否涂布均匀？是否完全覆盖晶片？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查操作 □N/A | 检查环境（温湿度）是否达到要求？ | □是 □否 □N/A | |
| 扫描次数、频率等相关参数设置是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 本底采集是否无异常？ | □是 □否 □N/A | ||
| 采集附录是否正确安装运行？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查样品放置位置是否合理？ | □是 □否 □N/A | ||
| 液体池是否不泄漏？溴化钾盐片是否透亮？ | □是 □否 □N/A | ||
| 是否使用正确的谱库？ | □是 □否 □N/A | ||
| 其他 | □是 □否 □N/A | ||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：11/22
| 初始阶段调查表（UV检查） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| 仪器条件 □N/A | 仪器各个单元是否完好？ | □是 □否 □N/A | ||
| 仪器是否在校准有效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 仪器初始化是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 联机工作站运行是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品前处理 □N/A | 称量操作所用天平是否符合称量数量要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品处理后是否进行混匀操作？ | □是 □否 □N/A | |||
| 玻璃量器是否经校准且在效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 玻璃量器的使用是否符合精密度要求？ | □是 □否 □N/A | |||
| 所用试剂纯度级别是否符合要求？ | □是 □否 □N/A | |||
| 加入试剂及次序是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
| 加入试剂的浓度或配制是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
| 溶液过滤后是否弃去初滤液？ | □是 □否 □N/A | |||
| 初始阶段调查表（UV检查） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 样品前处理 □N/A | 滤置烧杯中的滤液是否及时测定？是否无溶液挥发影响？ | □是 □否 □N/A | |
| 空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？ | □是 □否 □N/A | ||
| 各种辅助溶液配制是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品稀释液使用是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品稀释步骤是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 对于需要水浴、冰浴的样品，时间控制步骤是否准确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查操作 □N/A | 比色皿是否清洁？ | □是 □否 □N/A | |
| 比色皿比对试验是否合格？ | □是 □否 □N/A | ||
| 空白溶剂末端吸收检查是否合格？ | □是 □否 □N/A | ||
| 空白溶剂是否取自统一容器？ | □是 □否 □N/A | ||
| 比色皿更换内容物时清洗是否达到要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查时最大吸收波长漂移是否在允许范围？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查波长选择是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 测得光谱图同对照图谱是否无差异？ | □是 □否 □N/A | ||
| 调用方法是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 方法设置是否无误？(波长、参比波长、对照品量是否未被修改) | □是 □否 □N/A | ||
| 对于需要测定对照品的样品、编辑的样品表是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
其他 | □是 □否 □N/A | ||
| □是 □否 □N/A | |||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
附件1 实验室超标结果调查表
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：13/22
| 初始阶段调查表（原子吸收检查） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| 仪器条件 □N/A | 仪器各个单元是否完好？ | □是 □否 □N/A | ||
| 仪器是否在校准有效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 仪器初始化是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 联机工作站运行是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品前处理 □N/A | 称量操作所用天平是否符合称量数量要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品处理后是否进行混匀操作？ | □是 □否 □N/A | |||
| 玻璃量器是否经校准且在效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 玻璃量器的使用是否符合精密度要求？ | □是 □否 □N/A | |||
| 各种辅助溶液配制是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：14/22
| 初始阶段调查表（原子吸收检查） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 样品前处理 □N/A | 样品稀释液使用是否正确？ | □是 □否 □N/A | |
| 样品稀释步骤是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 所用试剂纯度级别是否符合要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查操作 □N/A | 自动进样系统是否洁净无污染？ | □是 □否 □N/A | |
| 工作灯能量平衡是否正常？ | □是 □否 □N/A | ||
| 仪器各参数设置是否依照实验要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 火焰燃烧是否正常？ | □是 □否 □N/A | ||
| 光路是否在正确位置？ | □是 □否 □N/A | ||
| 石墨炉、氢化物发生器等配件是否运行正常？ | □是 □否 □N/A | ||
| 工作标准曲线是否符合规定？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品曲线是否在正常范围内？ | □是 □否 □N/A | ||
| 其他 | □是 □否 □N/A | ||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：15/22
| 初始阶段调查表（溶出度） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| 仪器条件 □N/A | 仪器各个单元是否完好？ | □是 □否 □N/A | ||
| 仪器是否在校准有效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 仪器初始化是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 水循环装置运行是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品前处理 □N/A | 称量操作所用天平是否符合称量数量要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品稀释液使用是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品稀释步骤是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
| 所用试剂纯度级别是否符合要求？ | □是 □否 □N/A | |||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：16/22
| 初始阶段调查表（溶出度） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 检查操作 □N/A | 检查法是否应用正确？ | □是 □否 □N/A | |
| 溶出杯及转篮（桨）是否洁净？ | □是 □否 □N/A | ||
| 溶出杯及转篮（桨）是否安装正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 溶出介质的配制是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 溶出介质是否经必要的脱气处理？ | □是 □否 □N/A | ||
| 溶出介质（PH值等）要求是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 实验时溶出介质温度是否达到要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 转速是否经确认且设置无误？ | □是 □否 □N/A | ||
| 取样时间是否经确认且设置无误？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品溶散情况是否正常？ | □是 □否 □N/A | ||
| 取样器是否清洁？ | □是 □否 □N/A | ||
| 取样针高度的选择是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 过滤器是否无损伤？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品容器是否清洁？ | □是 □否 □N/A | ||
| 其他 | □是 □否 □N/A | ||
| □是 □否 □N/A | |||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：17/22
| 初始阶段调查表（GC检查） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| 仪器条件 □N/A | 仪器各个单元是否完好？ | □是 □否 □N/A | ||
| 仪器是否在校准有效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 仪器初始化是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 联机工作站运行是否正常？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品前处理 □N/A | 称量操作所用天平是否符合称量数量要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品处理后是否进行混匀操作？ | □是 □否 □N/A | |||
| 玻璃量器是否经校准且在效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 玻璃量器的使用是否符合精密度要求？ | □是 □否 □N/A | |||
编号版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：18/22
| 初始阶段调查表（GC检查） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 各种辅助溶液配制是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品稀释液使用是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 所用试剂纯度级别是否符合要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查操作 □N/A | 各必须气源是否开启正常？是否工作正常？净化管是否工作正常？ | □是 □否 □N/A | |
| 进样针是否清洁？ | □是 □否 □N/A | ||
| 色谱柱是否经老化处理？ | □是 □否 □N/A | ||
| 色谱柱是否安装正确？柱前压是否正常？ | □是 □否 □N/A | ||
| 系统适用性试验是否合格？ | □是 □否 □N/A | ||
| 相关参数设置是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 气路、隔垫是否密封严密不漏气？ | □是 □否 □N/A | ||
| 基线是否稳定？程序升温是否无鬼峰出现？ | □是 □否 □N/A | ||
| 顶空进样器等附属设备运行是否正常？ | □是 □否 □N/A | ||
| 是否可以排除注样交叉污染？自动进样器针容积是否设置正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品与对照品图谱保留时间是否无明显差异？ | □是 □否 □N/A | ||
| 图谱积分计算方法是否正确？录入数据是否无误？ | □是 □否 □N/A | ||
| 其他 | □是 □否 □N/A | ||
| □是 □否 □N/A | |||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：19/22
| 初始阶段调查表（滴定） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| 样品前处理 □N/A | 称量操作所用天平是否符合称量数量要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品处理后是否进行混匀操作？ | □是 □否 □N/A | |||
| 玻璃量器是否经校准且在效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 玻璃量器的使用是否符合精密度要求？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品称样量是否正确？样品是否溶解完全？ | □是 □否 □N/A | |||
| 各种辅助溶液配制是否正确？ | □是 □否 □N/A | |||
| 各种辅助溶液是否在使用效期内？ | □是 □否 □N/A | |||
| 样品容器是否清洁？ | □是 □否 □N/A | |||
编号版本：SMP-11-015-R01-01 页码：20/22
| 初始阶段调查表（滴定） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 样品稀释液使用是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 样品稀释步骤是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 所用试剂纯度级别是否符合要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查操作 □N/A | 滴定液是否在规定的效期内？ | □是 □否 □N/A | |
| 指示剂选用是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 检查温度是否合格或可以进行温度补偿计算？ | □是 □否 □N/A | ||
| 非水溶液滴定系统是否避免水因素干扰？ | □是 □否 □N/A | ||
| 滴定速度是否符合要求？ | □是 □否 □N/A | ||
| 结果判定是否准确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 结果计算是否结合了校正因素？ | □是 □否 □N/A | ||
| 电位（永停）滴定仪器参数是否正确？ | □是 □否 □N/A | ||
| 是否使用正确的电极？连接是否无误？ | □是 □否 □N/A | ||
| 电极探头是否完全浸入溶液中？ | □是 □否 □N/A | ||
| 是否使用正确的滴定方式（电位或pH）？ | □是 □否 □N/A | ||
| 图谱积分计算方法是否正确？录入数据是否无误？ | □是 □否 □N/A | ||
| 其他 | □是 □否 □N/A | ||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
编号及版本号：SMP-11-015-R01-01 页码：21/22
| 初始阶段调查表（其他） | ||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||
| 信息描述 | ||||
| 样品 | 品名 | 备注 | ||
| 批号（进厂编号） | ||||
| 请验日期 | ||||
| 有效期至 | ||||
| 其他信息 | ||||
| 标准依据 | ||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | |||
| 调查详则 | ||||
| 项目 | 描述 | 结果 | ||
| □是 □否 □N/A | ||||
| □是 □否 □N/A | ||||
| □是 □否 □N/A | ||||
| □是 □否 □N/A | ||||
| □是 □否 □N/A | ||||
| □是 □否 □N/A | ||||
| □是 □否 □N/A | ||||
| □是 □否 □N/A | ||||
编号版本：SMP-11-015-R01-01 页码：22/22
| 初始阶段调查表（其他） | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| □是 □否 □N/A | |||
| 后续检查项目 | 描述： | ||
| 分析及评估 | |||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||
编号及版本号：SMP-11-015-R02-01 页码：1/2
| 全面调查表 | |||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||||
| 信息描述 | |||||
| 样品 | 品名 | 备注 | |||
| 批号（进厂编号） | |||||
| 请验日期 | |||||
| 有效期至 | |||||
| 其他信息 | |||||
| 标准依据 | |||||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | ||||
| 复验 | |||||
| 复验人 | 日期 | ||||
| 实验要求 | |||||
| 限度要求 | |||||
| 实验仪器 □N/A | |||||
编号版本号：SMP-11-015-R02-01 页码：2/2
| 全面调查表 | |||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||||
| 复验结果1 | |||||
| 复验结果2 | |||||
| 复验结果3 | |||||
| 结果处理 | |||||
| 复核人 | 日期 | ||||
| 复核人 | 日期 | ||||
| 结果确认 | |||||
| 结论 | □ 原实验结果有效。 □ 原实验结果无效，复验结果符合规定。 □ 原实验结果无效，复验结果仍不符合规定。 | □进行进一步调查 □进入报告 | |||
| 分析及评估 | |||||
| 调查人： 结束时间： | 审核人： 审核时间： | ||||
编号及版本号：SMP-11-015-R03-01 页码：1/2
| 调查报告 | |||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | |||
| 信息描述 | |||
| 样品 | 品名 | 备注 | |
| 批号（进厂编号） | |||
| 请验日期 | |||
| 有效期至 | |||
| 其他信息 | |||
| 样品类别 | □ 原辅料 □ 包装材料 □ 制剂 □ 稳定性 □ 其他（描述）： | ||
| 初步调查结果 | 描述： | ||
| 结论 | □ 分析错误 □ 产品问题 □ 样品错误 □ 未知错误 □ N/A | ||
| 全面调查结果 □N/A | 描述： | ||
| 结论 | □ 分析错误 □ 产品问题 □ 样品错误 □ 未知错误 □ N/A | ||
| 应急处理措施 □N/A | |||
| 实施期限： 年 月 日— 年 月 日 | |||
编号及版本号：SMP-11-015-R03-01 页码：2/2
| 调查报告 | ||||||||
| 调查起始时间： 年 月 日 编号： | ||||||||
| 整改措施 □N/A | ||||||||
| 实施期限： 年 月 日— 年 月 日 | ||||||||
| 预防措施 □N/A | ||||||||
| 措施实施情况 | ||||||||
| 监督人 | 日期 | |||||||
| 附录 | □初始阶段调查表 □全面调查表 □其他（内容描述）： | |||||||
| 该批样品意见 | □ 合格 | □ 不合格 | □ 进入其他调查 | |||||
| 近期同性质样品处理意见 | □ 合格 | □ 进入结果调查 | □ N/A | |||||
| 审核人 | 日期 | |||||||
| 质量负责人 □N/A | 日期 | |||||||
