验 证 记 录
1.人员培训签到表
2. 原辅料投料量：
物料名称
| 批号 | 甲磺酸帕珠沙星 | 配制体积 | 药用炭 | 0.1mol/L甲磺酸溶液 | 0.1mol/L的NaOH溶液 |
| 数量（g） | 重量（Kg） | 重量（g） | 体积（ml） | 体积（ml） | |
3.配制工艺参数记录：
项目
| 批号 | 配制水温（℃） | 搅拌转速 | 保温时间（min） | 冷却温度（℃） |
4.配制工艺指标记录：
| 批号 | 性状 | 澄清度与颜色 | 可见异物 | pH值 | 含量 |
5.洗瓶工艺参数记录
项目
| 批号 | 注射用水压力 | 压缩空气 | 预热 段温度 | 灭菌 段温度 | 冷却 段温度 | 传送带速度 | 冷却段与洗瓶区压差 |
6.洗瓶工艺指标记录
| 批号 | 清洗好的西林瓶可见异物 |
7.胶塞处理工艺参数记录：
项目
| 批号 | 灭菌温度（℃） | 灭菌时间（min） | F0值 | 干燥时间（h） | 灭菌时腔体压力（bar） |
8.胶塞处理工艺指标记录：
| 批号 | 清洗后胶塞可见异物检查 |
9.灌装工艺参数记录：
项目
| 批号 | 设定灌装装量（ml） | 灌装速度（瓶/h） | 除菌滤芯完整性Ⅰ | 除菌滤芯完整性Ⅱ | 灌装时间（h） |
10灌装工艺指标记录
批号：
| 检验时间（min） | 0 | 15 | 30 | 45 | 60 | 75 | 90 | 105 | 120 | 135 | 150 | 165 | 180 |
| 灌装装量1号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量2号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量3号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量4号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量5号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量6号针头（ml） | |||||||||||||
| 可见异物检查 | |||||||||||||
| 性状 |
| 检验时间（min） | 0 | 15 | 30 | 45 | 60 | 75 | 90 | 105 | 120 | 135 | 150 | 165 | 180 |
| 灌装装量1号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量2号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量3号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量4号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量5号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量6号针头（ml） | |||||||||||||
| 可见异物检查 | |||||||||||||
| 性状 |
| 检验时间（min） | 0 | 15 | 30 | 45 | 60 | 75 | 90 | 105 | 120 | 135 | 150 | 165 | 180 |
| 灌装装量1号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量2号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量3号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量4号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量5号针头（ml） | |||||||||||||
| 灌装装量6号针头（ml） | |||||||||||||
| 可见异物检查 | |||||||||||||
| 性状 |
11.冻干工艺参数记录一
| 批号 | 升华干燥开始后的前箱真空度（e-3mbar） | 制品最高 温度（℃） | 升华干燥阶段 制品温度（℃） | 抽空开始后的冷阱温度（℃） |
12.冻干工艺参数记录二
| 项目 | 标准 | 批 号 | ||
| 进箱温度 | 0℃ | |||
| 冻结速度 | 制品在-40℃下保持2小时 | |||
| 升华干燥阶段品温控制（硅油温度） | 升温至-30℃保持1小时 | |||
| 升温至-15℃保持1小时 | ||||
| 升温至-5℃保持14小时 | ||||
| 升温至0℃保持2小时 | ||||
| 二次干燥品温控制（硅油温度） | 升温至10℃保持1小时 | |||
| 升温至20℃保持1小时 | ||||
| 升温至35℃保持2小时 | ||||
| 冷凝器控制 | 升华阶段 | |||
| 二次干燥阶段 | ||||
| 真空度控制 | 前箱抽真空从常压至升华阶段真空度所用时间 | |||
| 升华阶段前箱真空度 | ||||
| 二次干燥阶段前箱真空度 | ||||
| 充氮气压力850-950mbar | ||||
| 干燥终点的确立 | 合格标准，压力每分钟回升≤10 e-3mbar | |||
| 压塞力 | 600KG-650KG | |||
13.冻干工艺指标记录一：
| 批号 | 性状 | 澄清度与颜色 | 酸度 | 水分 | 有关物质 | 含量 | 装量差异 | 右旋异构体 |
14.冻干工艺指标记录二：
| 项目 | 灯检不合格品 | |||||
| 分层 | 喷瓶 | 自溶 | 萎缩 | 黑点 | 其他 | |
| 批号 | 0-0.1％ | 0-0.14％ | 0-0.1％ | 0-0.1％ | 0-0.7％ | 0-59％ |
15.各工段物料平衡、收率记录
标准
| 批号 | 灌装物料平衡 | 灌装收率 | 轧盖合格率 | 灯检合格率 | 包装收率 |
| 95％-100％ | 90.0％－100.0％ | 98.0％－100.0％ | 97.0％-100.0％ | 90.0％－100.0％ | |
验证记录复核人（质检员）： 日期：
Check list 批次：
1.验证生产过程记录是否完成
□ 是 □ 否
2.重要项目取样是否完成
2.1.配制药液微生物负载量检测：A、A备、B、B备、C、C备
□ 是 □ 否
2.2.冻干半成品无菌检测：D、D备
□ 是 □ 否
2.3.药液稳定性验证取样检测：E、F、G、H、I、J；
□ 是 □ 否
3.附件是否具备；
3.1. 附件一：工艺参数和工艺指标原始记录
□ 是 □ 否
3.2. 附件二：灌装装量折线图
□ 是 □ 否
3.3. 附件三：配制液、冻干半成品微生物检测报告
□ 是 □ 否
3.4. 附件四：灌装过程药液稳定性检验报告
□ 是 □ 否
3.5. 附件五：灌装过程药液稳定性检验项目折线图
□ 是 □ 否
3.6. 附件六：成品检测报告
□ 是 □ 否
检查人： 复核人： 下载本文
