一、填空题
1.《中国人民共和国药典》简称____________。现行药典为____________年版。
2.相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与___________的密度之比。
3.《中国药典》规定，乙醇没特指浓度，一律是指___________。
4.《中国药典》多选择___________方法鉴别中药制剂中的有效成分。
5.硅胶薄层板活化的温度为___________，时间为___________。
6.硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH是___________。
7.若总灰分超过限度范围，则说明___________。
8.用高效液相色谱法测定中药制剂含量时，大多采用___________洗脱。
9.中药制剂中的杂质主要来源于三个方面，即____________、____________和_____________。
10.《中国药典》规定，试验用水，除另有规定外，均是指___________。
11.十八烷基硅烷键合硅胶，又称__________柱或_________柱；在分离分析时一般使用极性流动相，所以属_________色谱法；洗脱时极性________的成分先出柱。
二、单项选择题
1.杂质限量是指药品中所含杂质的（ ）
A、最大允许量 B、最小允许量 C、含量 D、含量范围 E、以上都不对
2.吸收池装盛溶液以池体的（ ）为佳
A、1/2 B、1/3 C、2/3 D、3/4 E、4/5
3.若总灰分超过限度范围，则说明有（ ）
A、杂质 B、一般杂质 C、特殊杂质 D、掺杂物 E、钠盐
4.检查重金属，如须炽灼，则炽灼的温度应为
A、105~110℃ B、500~600℃ C、700~800℃ D、大于100℃ E、大于500℃
5.比重瓶法测定相对密度，操作顺序为（ ）
A、空比重瓶重→（比重瓶+供试品）称重→（比重瓶+水）称重
B、（比重瓶+水）称重→（比重瓶+供试品）称重→空比重瓶重
C、（比重瓶+供试品）称重→（比重瓶+水）称重→空比重瓶重
D、空比重瓶重→（比重瓶+水）称重→（比重瓶+供试品）称重
E、任意顺序
6.紫外区的波长范围是（ ）
A、200~400nm B、100~300nm C、600~900nm D、100~400nm E、100~900nm
7.Ag-DDC法检查砷盐的原理：砷化氢与Ag-DDC吡啶作用，生成的物质是（ ）
A、三氧化二砷 B、砷斑 C、胶态银 D、气态银 E、固体银
8.《中国药典》采用（ ）方法测定中药材和中药制剂中残留的有机氯类农药的含量
A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、酸碱滴定法
D、紫外分光光度法 E、以上方法均可
9.可见-紫外分光光度法测定含量应选择（ ）来作测定波长
A、最大吸收波长 B、最小吸收波长 C、中间波长
D、肩峰对应波长 E、以上均可
10.酸不溶性灰分的主要成分是（ ）
A、盐类 B、草酸钙等 C、硅酸盐 D、钾盐 E、钠盐
11.重金属检查是以（ ）为代表
A、Pb B、As C、Hg D、Cu E、Al
12.硫代乙酰胺法检查重金属，是比较样品管和对照管（ ）
A、颜色深浅 B、浑浊程度 C、沉淀颗粒
D、产生气体量 E、以上都不对
13.特殊杂质的检查方法均收载在《中国药典》2005年版（ ）
A、凡例 B、附录 C、正文 D、索引 E、以上都不对
14.大蜜丸前处理一般需加（ )处理
A、水 B、有机溶剂 C、硅胶 D、硅藻土 E、以上都可以
15.当两种成分的结构和性质非常接近时，一般采用的分离方法是（ ）
A.色谱法 B.盐析法 C.萃取法 D.沉淀法 E.结晶法
16.后我国第一版《中国药典》出版于（ ）
A.1949年 B.1950年 C.1953年 D.1955年 E.1963年
17.干燥失重时达到恒重的要求是两次称量相差不得超过（ ）
A.0.3g B.0.1mg C.0.3mg D.0.1g E.0.03mg
18.药检工作的根本目的是（ ）
A.保证药物的稳定性 B.保证药物合格 C.保证药物安全
D.保证药物有效 E.保证药物安全、有效
19.一般杂质的检查方法均收载在《中国药典》（ ）
A、凡例 B、附录 C、正文 D、索引 E、以上都不对
20.药品中所含杂指的是（ ）
A、无治疗作用 B、影响疗效 C、对人体有害 D、影响药物稳定性 E、以上都对
21.硫代乙酰胺法检查重金属，生成的最终产物是（ ）
A、铅斑 B、砷斑 C、硫化铅 D、胶态银 E、以上物质都不对
22.《中国药典》采用（ ）方法测定酒剂中的甲醇量
A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、酸碱滴定法
D、紫外分光光度法 E、以上方法均可
23.药品检验的依据是（ ）
A、药品质量标准 B、《中国药典》 C、局（部）标准
D、企业标准 E、《中国药典》和局（部）标准
24.鉴别的目的是判断药物（ ）
A.外观 B.好坏 C.真伪 D.纯度 E.以上均对
25.片剂重量差异检查所需要的供试品为（ ）片。
A.5 B.10 C.15 D.20 E.30
26.《中国药典》2005年版中规定的“阴凉处”是指（ ）
A.放在阴暗处，温度不超过2℃ B.放在阴暗处，温度不超过10℃
C.避光，温度不超过20℃ D.温度不超过20℃ E.温度不超过25℃
27.蜜丸水分的检查方法是（ ）
A.烘干法 B.甲苯法 C.减压干燥法 D.气相色谱法 E.以上均可
28.下列哪些口服固剂不检查崩解时限（ ）
A.蜜丸 B.散剂 C.锭剂 D.胶剂 E.以上均不用
29.液相色谱法中，与含量成正比的参数是（ ）
A.峰面积（或峰高） B.保留时间 C.保留体积 D.死时间 E.死体积
30.高效液相色谱法在药物分析中使用最广泛的检测器是（ ）
A.紫外检测器 B.氢火焰离子化检测器 C.氮磷检测器（NPD）
D.蒸发光散射检测器 E.热导检测器
31.在药物分析检验中所用载气均为（ ）
A.氮气 B.氢气 C.氧气 D.空气 E.二氧化碳
32.从水提取液中萃取水溶性生物碱，宜用（ ）溶剂
A.氯仿 B.正丁醇 C.苯 D.水 E.乙醇
33.薄层色谱应用包括（ ）
A.鉴别 B.杂质检查 C.含量测定 D.A+B E.A+B+C
34.生物碱进行TLC时，以硅胶为吸附剂，则展开剂的酸碱性应是（ ）
A.碱性 B.酸性 C.中性 D.强碱性 E.以上均可
35.中药制剂多采用薄层色谱法鉴别，是因为
A、供试液一般无须提取分离
B、薄层色谱法具分离分析双重功能
C、中药制剂成分简单
D、A+B
E、B+C
三、配伍选择题（备选答案在前，试题在后，每组试题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复使用，也可不选用。）
A、峰高 B、色谱柱 C、保留时间 D、拖尾因子 E、分离度
1.数值应≥1.5的是（ ）
2.数值应为0.95~1.05的是（ ）
3.最主要的部件（ ）
4.定量参数（ ）
5.定性参数（ ）
A、浸渍法 B、水蒸气蒸馏法 C、微量升华法
D、回流法 E、超声波提取法.
6.用定量的溶剂，在一定温度下，将药品浸泡一定的时间，以提取制剂成分的一种方法。（ ）
7.是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药品成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药品，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全的方法。（ ）
8.适用于具挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，又难溶或不溶于水的化学成分的提取分离。（ ）
9.利用中药制剂中所含的某些化学成分在加热到一定温度时升华，从制剂中分离出来（ ）
10.本法是将样品置适宜容器内，加入提取溶剂后，置超声波振荡器中进行提取。（ ）
A、氯化亚锡 B、碘化钾 C、溴化汞试纸 D、醋酸铅棉 E、锌和盐酸
11.使五价砷还原为三价砷，并与锌作用，起去极化作用（ ）
12.使五价砷还原为三价砷，但不起去极化作用（ ）
13.与AsH3反应生成砷斑（ ）
14.消除H2S干扰（ ）
15.生成新生态的氢（ ）
A、异羟肟酸铁反应 B、碱液反应 C、泡沫反应
D、盐酸—镁粉反应 E、香草醛—浓硫酸反应
16.检识黄酮类最常用的反应为（ ）
17.检识蒽醌类最常用的反应为（ ）
18.检识皂苷最常用的反应为（ ）
19.检识香豆素类最常用的反应为（ ）
20.检识挥发性成分最常用的反应为（ ）
A.Ca盐 B.As2S2 C.HgS D.蛋白质或氨基酸 E.香豆素
21.朱砂主含（ ）
22.石膏.牡蛎等主含（ ）
23.雄黄主含（ ）
24.动物药主含（ ）
25.海螵蛸主含（ ）
A.GC B.HPLC C.IR D.TLC E.UV
26.紫外-可见分光光度法（ ）
27.气相色谱法（ ）
28.高效液相色谱法（ ）
29.薄层色谱法（ ）
30.红外分光光度法（ ）
四、是非题（对的打“”，错的打“”）
1.酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（ ）
2.当两种成分的结构和性质非常接近时，一般采用的分离方法是萃取法。（ ）
3.对供试液进行分离精制的目的是除去杂质。（ ）
4.正丁醇浸出物测定法中所用的正丁醇需用水饱和。（ ）
5.崩解时限检查法测试时,若需加入挡板，应使挡板V形槽呈正方向。（ ）
6.药品只要有效就符合质量要求。（ ）
7.展开剂要求新鲜配制，但为了降低成本，可多次反复使用。（ ）
8.除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。（ ）
9.制剂中含水量越少越好。（ ）
10.一般定性分析不必定量点样，但为了增强药品定性鉴别的可比性，《中国药典》规定采用定量点样。（ ）
11.药品只要有效就符合质量要求。（ ）
12.高效液相色谱法中，流动相应用0.45µm滤膜过滤，用前不必脱气。（ ）
13.一般定性分析不必定量点样，但为了增强药品定性鉴别的可比性，《中国药典》规定采用定量点样。（ ）
14.对于一些易发生变化的制剂，则必须加入一定量的稳定剂，在允许的加入量范围内，不得认为是杂质。但若超过规定量，有可能影响制剂的质量时，则认为杂质存在。（ ）
15.本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效的物质一定不是杂质。（ ）
16.对于包糖衣的中药制剂，包糖衣前后均不用检查重量差异。（ ）
17.药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（ ）
18.一般杂质和特殊杂质检查方法都收载在中国药典的附录中。（ ）
19.在薄层板的同一位置重复点样时，须注意不要破坏薄层，但可以形成空心圈。（ ）
20.精密量取硫酸溶液10.00ml，可用10ml量筒量取。（ ）
21.检验时所用的水，除另有规定外，一般用自来水。（ ）
22.药品质量标准中的性状部分没有法定意义。（ ）
五、计算题
1.古蔡氏法检查黄连上清丸中砷盐：取标准砷溶液（1μg/1ml）2ml制备标准砷斑，若含砷量不得过百万分之二，问应取供试品多少克？
2.牛黄解毒片含量测定：取平均片重为0.5548g的本品20片，研细，混匀，精密称定0.6025g，置锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理（功率250W，频率33KHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，分别精密吸取黄芩苷对照品溶液（每1ml中含15.25g黄芩苷）与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。已知，A供=40239，A对=3884161，计算其含量并判断其是否符合规定。药典规定本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于4.5mg。
3.高效液相色谱法测定复方丹参滴丸中丹参含量，已知丹参素的保留时间为3.30min，半峰宽为0.20min，求该成分的理论板数。
4.精密称六味地黄颗粒2.0231g，用水蒸汽蒸馏，收集馏出液约450ml，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法在274nm波长处测定吸光度为0.501，按丹皮酚（C9H10O3）的吸收系数为862计算丹皮酚含量并判断。已知其平均装量为4.9798g。药品标准规定每袋（装量为5g）含牡丹皮按丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于6.0mg。
六、综合题
1.排石颗粒：【鉴别】（1）取本品1袋，研细，加乙酸乙酯50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（24:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
回答下列问题：
（1）《中国药典》收载的对照品除化学对照品外，还有___________和____________。
（2）展开剂中甲酸的作用是____________。
（3）若需要展开剂35ml，应如何配制？
（4）画出符合规定的色谱图。
（5）以自制薄层板为例，简述点样点位置及大小。
2.益母草口服液：【鉴别】取本品10ml，加乙醇50ml，搅匀，滤过，滤液浓缩至5ml，加无水乙醇45ml，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
回答下列问题：
1.如何自制薄层板？
2.若需要展开剂22ml，应如何配制？
3.画出符合规定的色谱图。
3.以自制薄层板为例，简述点样点位置及大小。下载本文
