第一步、检测方法：

（1）试验原理：依据《DLT 1030-2006 煤的工业分析 自动仪器法》标准，将加热设备与电子天平结合在一起，在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内对受热过程中的试样予以称重，进行检查性灼烧至恒重后，以残留物质量和样品称样量计算出试样的灰分。

（2）环境条件：室温：25±5℃ 湿度≤80%

（3）测量仪器：WS-G808工业分析仪

（4）前处理：炉温要求降低至90℃以下。灰分坩埚灼烧并清扫干净。

（5）测量次数：称量某煤样700mg左右, 重复测定灰分10次。

第二步、数学模型的建立

被测煤中灰分的数学模型公式为：

Aad=(m1/m)×100%

式中：Aad----煤样灰分的质量分数,%；  

m1-----煤样灼烧后残留物的质量,g；  

m------煤样质量,g 。  

第三步、不确定度来源的识别

根据分析方法数学模型及分析测试过程可以得出不确定度分量来源于：

1、测量重复性引入的不确定度分量

2、称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度分量

3、称量煤样质量引入的不确定度分量

第四步、不确定度分量评定

4.1 测量结果重复性分量

环境影响、仪器温度变动、测试过程( 包括人员操作等)的随机效应、被检样品的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性中。对标准样品的灰分连续进行10次重复测量， 测得的数据见表1

表1 样品测量值

S(x)==0.041%

在检测分析中，试样测定10次，报告平均值，计算标准不确定度：

U(s)=S()===0.013%

相对标准不确定度Urel(s)

Urel(s)===0.0005

4.2称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度

4.2.1天平校准产生的不确定度

电子天平示值误差的最大允许误差为±0.5mg,k=2因此，

U1（m1）=0.5/2=0.25mg

4.2.2天平分辨率产生的不确定度

内置天平为万分之一的电子天平，最小分辨率为0.1mg，引入的不确定度：

U2（m1）==0.029 mg

4.2.3恒重产生的不确定度

两次称量相差不超过1mg为恒重,考虑为矩形分布，其引入的标准不确定度为：U3（m1）===0.58mg

由于天平校准、分辨力和恒重产生的各不确定度分量互不相关，因此，称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度为：

U（m1）=

      ==0.63mg

根据计算公式：Aad=(m1/m)×100%可得, 煤样灼烧后残留物的平均质量为：m1=700×25.76%=180.3mg

称量煤样灼烧后残留物的质量相对标准不确定度Urel(m1)：

Urel(m1)===0.0035

4.3称量煤样质量引入的不确定度分量

    同4.2称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度。该项目不涉及恒重,故,称量煤样质量引入的不确定度为 ：  

 U（m）=

      ==0.25mg

称量煤样质量的相对不确定度Urel(m)：

Urel(m)===0.00036

第五步、合成不确定度的评定

各不确定度分量不相关，以各分量的相对不确定度的方根和计算合成相对不确定度：

Urel(Aad)=

         =

         =0.0036

u(Aad)= 25.76%×0.0036

      =0.093%

第六步、扩展不确定度

取95%置信水平，包含因子k=2，

U(Aad)=0.093×2=0.19%

第七步、测量结果及不确定度表达

通过工业分析仪测量煤中灰分的分析结果可表示为

Aad(%)=(25.76±0.19)%,k=2下载本文