化合物名称 | 极性 | 粘度 | 沸点 | 吸收波长 |
i-pentane(异戊烷) | 0 | - | 30 | - |
n-pentane(正戊烷) | 0 | 0.23 | 36 | 210 |
Petroleum ether(石油醚) | 0.01 | 0.3 | 30~60 | 210 |
Hexane(己烷) | 0.06 | 0.33 | 69 | 210 |
Cyclohexane(环己烷) | 0.1 | 1 | 81 | 210 |
Isooctane(异辛烷) | 0.1 | 0.53 | 99 | 210 |
Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) | 0.1 | - | 72 | - |
Trimethylpentane(三甲基戊烷) | 0.1 | 0.47 | 99 | 215 |
Cyclopentane(环戊烷) | 0.2 | 0.47 | 49 | 210 |
n-heptane(庚烷) | 0.2 | 0.41 | 98 | 200 |
Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) | 1 | 0.46 | 78 | 220 |
Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) | 1 | 0.57 | 87 | 273 |
Carbon tetrachloride(四氯化碳) | 1.6 | 0.97 | 77 | 265 |
Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) | 1.9 | 0.71 | 48 | 231 |
i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) | 2.4 | 0.37 | 68 | 220 |
Toluene(甲苯) | 2.4 | 0.59 | 111 | 285 |
p-xylene(对二甲苯) | 2.5 | 0.65 | 138 | 290 |
Chlorobenzene(氯苯) | 2.7 | 0.8 | 132 | - |
o-dichlorobenzene(邻二氯苯) | 2.7 | 1.33 | 180 | 295 |
Ethyl ether(二乙醚; 醚) | 2.9 | 0.23 | 35 | 220 |
Benzene(苯) | 3 | 0.65 | 80 | 280 |
Isobutyl alcohol(异丁醇) | 3 | 4.7 | 108 | 220 |
Methylene chloride(二氯甲烷) | 3.4 | 0.44 | 240 | 245 |
Ethylene dichloride(二氯化乙烯) | 3.5 | 0.78 | 84 | 228 |
n-butanol(正丁醇) | 3.7 | 2.95 | 117 | 210 |
n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) | 4 | - | 126 | 254 |
n-propanol(丙醇) | 4 | 2.27 | 98 | 210 |
Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) | 4.2 | - | 119 | 330 |
Tetrahydrofuran(四氢呋喃) | 4.2 | 0.55 | 66 | 220 |
Ethanol (乙醇) | 4.3 | 1.2 | 79 | 210 |
Ethyl acetate(乙酸乙酯) | 4.30 | 0.45 | 77 | 260 |
i-propanol(异丙醇) | 4.3 | 2.37 | 82 | 210 |
Chloroform(氯仿) | 4.4 | 0.57 | 61 | 245 |
Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) | 4.5 | 0.43 | 80 | 330 |
Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) | 4.8 | 1.54 | 102 | 220 |
Pyridine(吡啶) | 5.3 | 0.97 | 115 | 305 |
Acetone(丙酮) | 5.4 | 0.32 | 57 | 330 |
Nitromethane(硝基甲烷) | 6 | 0.67 | 101 | 330 |
Acetic acid(乙酸) | 6.2 | 1.28 | 118 | 230 |
Acetonitrile(乙腈) | 6.2 | 0.37 | 82 | 210 |
Aniline(苯胺) | 6.3 | 4.4 | 184 | - |
Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) | 6.4 | 0.92 | 153 | 270 |
Methanol(甲醇) | 6.6 | 0.6 | 65 | 210 |
Ethylene glycol(乙二醇 ) | 6.9 | 19.9 | 197 | 210 |
Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO) | 7.2 | 2.24 | 1 | 268 |
Water(水) | 10.2 | 1 | 100 | 268 |
强极性溶剂:
甲醇〉乙醇〉异丙醇
中等极性溶剂:
乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯
非极性溶剂:
环己烷,石油醚,己烷,戊烷
常用混合溶剂:
乙酸乙酯/己烷:常用浓度0-30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。
乙醚/戊烷体系:浓度为0-40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。
乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物5-30%比较合适。
二氯甲烷/己烷或戊烷:5-30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。
3)将1-2mL选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。
4)将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的,此外,点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下(你可以参照UROP)。在跟踪反应进行时,一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。
5)展开:让溶剂向上展开约90%的薄板长度。
6)从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf的数值。
7)让薄板上的溶剂挥发掉。
8)用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下,用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法,但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。(你可以参看UROP)。
9)用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候,只能采用这种方法。在5.301中,提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时,将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂中,确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮盖住斑点之前,将薄板从加热板上取下。
10)根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让Rf变得更大一些,可使溶剂体系极性更强些;如果想让Rf变小,就应该使溶剂体系的极性减小些。如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状,那么你的样品浓度可能太高了。稀释样品后再进行一次薄板层析,如果还是不能奏效,就应该考虑换一种溶剂体系。
混合溶剂的极性顺序
苯-氯仿(1+1)
→环己烷-乙酸乙酯(8+2)
→氯仿-丙酮(95+5)
→苯-丙酮(9+1)
→苯-乙酸乙酯(8+2)
→氯仿-乙醚(9+1)
→苯-甲醇(95+5)
→苯-乙醚(6+4)
→环己烷-乙酸乙酯(1+1)
→氯仿-乙醚(8+2)
→氯仿-甲醇(99+1)
→苯-甲醇(9+1)
→氯仿-丙酮(85+15)
→苯-乙醚(4+6)
→苯-乙酸乙酯(1+1)
→氯仿-甲醇(95+5)
→氯仿-丙酮(7+3)
→苯-乙酸乙酯(3+7)
→苯-乙醚(1+9)
→乙醚-甲醇(99+1)
→乙酸乙酯-甲醇(99+1)
→苯-丙酮(1+1)
→氯仿-甲醇(9+1)
强极性溶剂:
甲醇〉乙醇〉异丙醇
中等极性溶剂:
乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯
非极性溶剂:
环己烷,石油醚,己烷,戊烷
常用混合溶剂:
乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。
乙醚/戊烷体系:浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。
乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物5~30%比较合适。
二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。
3)将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。
4)将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的,此外,点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下(你可以参照UROP)。在跟踪反应进行时,一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。
5)展开:让溶剂向上展开约90%的薄板长度。
6)从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf的数值。
7)让薄板上的溶剂挥发掉。
8)用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下,用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法,但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。(你可以参看UROP)。
9)用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候,只能采用这种方法。在5.301中,提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时,将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂中,确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮盖住斑点之前,将薄板从加热板上取下。
10)根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让Rf变得更大一些,可使溶剂体系极性更强些;如果想让Rf变小,就应该使溶剂体系的极性减小些。如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状,那么你的样品浓度可能太高了。稀释样品后再进行一次薄板层析,如果还是不能奏效,就应该考虑换一种溶剂体系。下载本文