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UNIK.PG27环氧乙烷残留量试验
2025-09-25 23:08:01 责编:小OO
文档

发布部门:文控中心佳合医材(苏州)有限公司生效日期:2010年10月10日

文  件  类  别

文  件  名  称

文  件  编  号

作业指导书环氧乙烷残留量试验UNIK.PG27
版本B

第    次  修改

修改日期    年    月

       环氧乙烷残留量试验(可吸收)

1.环氧乙烷残留量检查依据

  根据GB/T 14233.1-1998第十章比色分析法执行。

2.定义

  环氧乙烷残留量试验是指残留量是否符合国家标准。

3.检测

  3.1 仪器及用具

电子天平,分光光度计,托盘天平,冰箱,移液管,试管,量筒,烧杯,容量瓶等。

  3.2 配置

3.2.1 溶液配置

    (1)0.1mol/L盐酸:取9ml盐酸稀释至1000ml。

    (2)0.5%高碘酸溶液:称取高碘酸0.5g,稀释至100ml。

    (3)硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1g,稀释至100ml。

    (4)10%亚硫酸钠溶液:称取10.0g无水亚硫酸钠,溶解后稀释至100ml。

    (5)品红-亚硫酸试液:称取0.1g品红,加入120ml热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml,盐酸2ml置于暗处。试液应无色,若发现有微红色,应重新配制。

    (6)乙二醇标准贮备液:取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶,加水约30ml,精确称重。移取0.5ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,精确称重。两次称重之差即为溶液中所含的重量,加水至刻度,混匀,按公式计算其浓度:

                          C=W/50×1000…………………………………………①

          式中:C——乙二醇标准贮备液浓度,g/L;

                W——溶液中乙二醇 重量,g。

                乙二醇标准溶液(浓度C1=C×10-3):精确移取标准贮备液1.0ml,

用水稀释至1000ml。

3.2.2 试液制备   

(1)试液制备应在取样后立即进行,否则应将试样密封于容器中保存备用。

    (2)将试样截为5mm长碎块,称取2.0g置于容器中,加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1小时。

  3.3 试验步骤

3.3.1  取五支纳氏比色管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml,再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管,精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。

3.3.2  于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml,放置1小时。然后,分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2ml,用蒸馏水稀释至10ml,室温放置1小时,于560nm波长处以空白液作参比,测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。

  3.4 结果计算

环氧乙烷残留量用相对含量表示。

按式计算样品环氧乙烷相对含量:

                    WEO=1.775 V1×C1……………………………………………②

式中:WEO——单位产品中环氧乙烷相对含量,mg/g,

       V1——标准曲线上找出的试液相应的体积,ml,

       C1——乙二醇标准溶液浓度,g/L。

环氧乙烷残留量检测(非吸收)

1.环氧乙烷残留量检查依据

根据GB/T14233.1-1998,第九章气相色谱法执行

2.定义

    环氧乙烷残留量检查是指残留量是否符合国家标准

3.检测

3.1仪器

   电子天平,GC-1690气相色谱仪系列,冰箱,烧杯,容量瓶等。

   GC-1690气相色谱仪连接电脑操作,电脑不得连接网络。

3.2仪器条件

    3.2.1氢焰鉴定器:灵敏度不小于2╳10-11g/l(苯,二氧化碳)

    3.2.2色谱柱:所用色谱柱应使试样中杂质和环氧乙烷分开,并有一定的耐水性。

柱长

      内径

       担体

      柱温

     1~2M

      2~3MM

Porapakq__s 80~100目

      约120°c

      3.2.3仪器温度:气化室200°c 检测室250°c

      3.2.4气流量:氮气15ml/min~~30ml/min  氢气30ml/min  空气300ml/min

4.环氧乙烷标准贮备液的配制

  4.1取外部干燥的50ml容量瓶,加入约30ml水,加瓶塞,然后秤重(A),精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷加瓶塞,轻轻摇匀,精确秤重(B)。两次秤重之差即为溶液内所含环氧乙烷的重量C=B-A(0.1mg)加水至刻度,把稀释好的再稀释成0.01g/L作为贮备液。

      注:环氧乙烷的取法

          先用冰水冷冻20ml取液瓶,把环氧乙烷瓶上的管子与取液瓶瓶口连接,使环氧

乙烷气体变成液体,进入取液瓶。再用注射器取出需要的量。

4.2试样制备

4.2.1试样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样样品由聚皿氟乙烯密封好,在金属容器中保存。

      4.2.2 将样品截为5mm长碎块,取2.0g放入20ml顶空瓶中,压实加水10ml,顶端有空间,容器内压力为常压,在恒温水浴锅中60°C+/-1°c放置20min。

  4.3标样配量

      用贮备液配制1x10-3g/l~1x10-2g/l六个系列浓度的标准溶液,配制成0.01g/l, 0.008g/l, 0.006g/l, 0.004g/l, 0.002g/l, 0.001g/l六个系列。各取10ml按4.2.2方法处理。

5.开机操作

  5.1 先打开氮气看输出压力有没有,如有再看仪器前压力有没有,有的话就打开仪器电源。

  5.2设置温度(柱温:col+L.temp+120+enter)

              (进样器:inj+200+enter)

              (氢火焰检测器:shift+det+250+enter) 

  5.3 打开氢气和空气气体发生器,准备灯亮时,打开净化器H2和AIR开关,同时打开电脑和工作站 ,就可以点火(点火:先把H2开到0.15,把AIR开到0.06,当听到“璞”的一声,然后看基线是否比没有点火前高,如果是那么就说明火已经点着,然后再慢慢把H1,AIR调到0.1mpa就可以了,或看检测器上是否有水蒸气)

  5.4当基线温度稳定就可以打样品了

  5.5 设置温度:柱温:  col+L.temp+enter  

                进样器:inj+enter

                氢火焰检测器:shift+det+enter

  5.6 实际温度:柱温:montt+col

进样器:  montt+inj

检测器:montt+shift+det

  5.7极性的设置:pol+数字(1,2)+enter

5.8灵敏度的设置:range+数字(0,1,2,3,4)+enter。其中:0最高,4最低。

5.9 锁键盘的设置:shift+0(lock),重复按一次就是解锁。

  5.10 用标准样所测数据,绘出标准曲线

       (X:EO浓度  ;Y:峰高或面积)

       从标准曲线上造出样品相应的浓度

  5.11 结果计算(相对含量)

       CEO=5G

       式中CEO=产品中环氧乙烷相对含量mg/g

           C1=标准曲线上找出试液相应浓度g/l

6.记录

PG27-01 环氧乙烷残留量试验报告(可吸收)

PG27-02 环氧乙烷残留量试验报告(非吸收)

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