| 发布部门:文控中心 | 佳合医材(苏州)有限公司 | 生效日期:2010年10月10日 | ||||
| 文 件 类 别 | 文 件 名 称 | 文 件 编 号 | ||||
| 作业指导书 | 环氧乙烷残留量试验 | UNIK.PG27 | ||||
| 版本B | 第 次 修改 | 修改日期 年 月 | ||||
| 环氧乙烷残留量试验(可吸收) 1.环氧乙烷残留量检查依据 根据GB/T 14233.1-1998第十章比色分析法执行。 2.定义 环氧乙烷残留量试验是指残留量是否符合国家标准。 3.检测 3.1 仪器及用具 电子天平,分光光度计,托盘天平,冰箱,移液管,试管,量筒,烧杯,容量瓶等。 3.2 配置 3.2.1 溶液配置 (1)0.1mol/L盐酸:取9ml盐酸稀释至1000ml。 (2)0.5%高碘酸溶液:称取高碘酸0.5g,稀释至100ml。 (3)硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1g,稀释至100ml。 (4)10%亚硫酸钠溶液:称取10.0g无水亚硫酸钠,溶解后稀释至100ml。 (5)品红-亚硫酸试液:称取0.1g品红,加入120ml热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml,盐酸2ml置于暗处。试液应无色,若发现有微红色,应重新配制。 (6)乙二醇标准贮备液:取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶,加水约30ml,精确称重。移取0.5ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,精确称重。两次称重之差即为溶液中所含的重量,加水至刻度,混匀,按公式计算其浓度: C=W/50×1000…………………………………………① 式中:C——乙二醇标准贮备液浓度,g/L; W——溶液中乙二醇 重量,g。 乙二醇标准溶液(浓度C1=C×10-3):精确移取标准贮备液1.0ml, 用水稀释至1000ml。 3.2.2 试液制备 (1)试液制备应在取样后立即进行,否则应将试样密封于容器中保存备用。 (2)将试样截为5mm长碎块,称取2.0g置于容器中,加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1小时。 3.3 试验步骤 3.3.1 取五支纳氏比色管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml,再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管,精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。 3.3.2 于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml,放置1小时。然后,分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2ml,用蒸馏水稀释至10ml,室温放置1小时,于560nm波长处以空白液作参比,测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。 3.4 结果计算 环氧乙烷残留量用相对含量表示。 按式计算样品环氧乙烷相对含量: WEO=1.775 V1×C1……………………………………………② 式中:WEO——单位产品中环氧乙烷相对含量,mg/g, V1——标准曲线上找出的试液相应的体积,ml, C1——乙二醇标准溶液浓度,g/L。 环氧乙烷残留量检测(非吸收) 1.环氧乙烷残留量检查依据 根据GB/T14233.1-1998,第九章气相色谱法执行 2.定义 环氧乙烷残留量检查是指残留量是否符合国家标准 3.检测 3.1仪器 电子天平,GC-1690气相色谱仪系列,冰箱,烧杯,容量瓶等。 GC-1690气相色谱仪连接电脑操作,电脑不得连接网络。 3.2仪器条件 3.2.1氢焰鉴定器:灵敏度不小于2╳10-11g/l(苯,二氧化碳 3.2.2色谱柱:所用色谱柱应使试样中杂质和环氧乙烷分开,并有一定的耐水性。 柱长 | 内径 | 担体 | 柱温 | |||
| 1~2M | 2~3MM | Porapakq__s 80~100目 | 约120°c | |||
3.2.4气流量:氮气15ml/min~~30ml/min 氢气30ml/min 空气300ml/min
4.环氧乙烷标准贮备液的配制
4.1取外部干燥的50ml容量瓶,加入约30ml水,加瓶塞,然后秤重(A),精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷加瓶塞,轻轻摇匀,精确秤重(B)。两次秤重之差即为溶液内所含环氧乙烷的重量C=B-A(0.1mg)加水至刻度,把稀释好的再稀释成0.01g/L作为贮备液。
注:环氧乙烷的取法
先用冰水冷冻20ml取液瓶,把环氧乙烷瓶上的管子与取液瓶瓶口连接,使环氧
乙烷气体变成液体,进入取液瓶。再用注射器取出需要的量。
4.2试样制备
4.2.1试样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样样品由聚皿氟乙烯密封好,在金属容器中保存。
4.2.2 将样品截为5mm长碎块,取2.0g放入20ml顶空瓶中,压实加水10ml,顶端有空间,容器内压力为常压,在恒温水浴锅中60°C+/-1°c放置20min。
4.3标样配量
用贮备液配制1x10-3g/l~1x10-2g/l六个系列浓度的标准溶液,配制成0.01g/l, 0.008g/l, 0.006g/l, 0.004g/l, 0.002g/l, 0.001g/l六个系列。各取10ml按4.2.2方法处理。
5.开机操作
5.1 先打开氮气看输出压力有没有,如有再看仪器前压力有没有,有的话就打开仪器电源。
5.2设置温度(柱温:col+L.temp+120+enter)
(进样器:inj+200+enter)
(氢火焰检测器:shift+det+250+enter)
5.3 打开氢气和空气气体发生器,准备灯亮时,打开净化器H2和AIR开关,同时打开电脑和工作站 ,就可以点火(点火:先把H2开到0.15,把AIR开到0.06,当听到“璞”的一声,然后看基线是否比没有点火前高,如果是那么就说明火已经点着,然后再慢慢把H1,AIR调到0.1mpa就可以了,或看检测器上是否有水蒸气)
5.4当基线温度稳定就可以打样品了
5.5 设置温度:柱温: col+L.temp+enter
进样器:inj+enter
氢火焰检测器:shift+det+enter
5.6 实际温度:柱温:montt+col
进样器: montt+inj
检测器:montt+shift+det
5.7极性的设置:pol+数字(1,2)+enter
5.8灵敏度的设置:range+数字(0,1,2,3,4)+enter。其中:0最高,4最低。
5.9 锁键盘的设置:shift+0(lock),重复按一次就是解锁。
5.10 用标准样所测数据,绘出标准曲线
(X:EO浓度 ;Y:峰高或面积)
从标准曲线上造出样品相应的浓度
5.11 结果计算(相对含量)
CEO=5G
式中CEO=产品中环氧乙烷相对含量mg/g
C1=标准曲线上找出试液相应浓度g/l
6.记录
PG27-01 环氧乙烷残留量试验报告(可吸收)
| PG27-02 环氧乙烷残留量试验报告(非吸收) | ||||||
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