实验七 正丁醚的制备
实验日期：2011年11月14日
一、实验目的：
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：
主反应：
副反应：
(>135℃)
三、实验试剂及产物性质：
化合物
| 名 称 | 分子量 | 比 重 (d ) | 沸 点 (℃) | 溶 解 度 |
| 正丁醇 | 74.32 | 0.810 | 118.0 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130.23 | 0.76 | 142 | ﹤0.05 |
制备装置：
产物收集装置：
五、实验步骤：
1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。分水器中要预先放出2mL左右的水。加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据
空质量：71.66g
盛有产物的质量：74.68g
产物质量：m=74.68-71.66=3.02
产率：3.02/10.95=27.58%
七、实验习题
1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL
3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化钙洗多余的醇。
4.否。易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。应用卤代烃和醇钠反应。如二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结
1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。它是一个能使生成的水或者水的共沸物不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。若不让反应物回流，必然会导致产率偏低。所以分水装置用的十分好！
2.反应开始的时候不能加强热，否则反应物会严重碳化，但随着反应的进行，温度可以升高。
3.在碱洗的时候，由于我们摇动的比较剧烈，生成了浊液，而且在洗涤过程中少用水洗了一次，导致了后面的分离很困难，蒸馏前的物质呈混浊状。
4.蒸馏之前，由于干燥剂放少了，导致后面蒸出的产物中存在大量的，镏出液的最后温度也只停留在120℃左右。最后，我们只能在产物中放干燥剂来吸水了。
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