付启涛1,潘复生1,2,汤爱涛1,2,刘传璞2

(1 重庆大学材料科学与工程学院,重庆400044;2 重庆大学国家镁合金材料工程技术研究中心,重庆400044)摘要 铸态A Z 系镁合金一般都需要经过固溶处理才能腐蚀出晶界,不但耗时而且可能导致结果失真。尝试将乙酸 苦醇试剂用于铸态A Z 系镁合金的金相腐蚀,并且在偏振光下辅以灵敏色片进行观察以得到彩色晶粒衬度。试验了不同铝含量的铸态A Z 系镁合金在不同浓度乙酸 苦醇试剂和不同时间下的腐蚀效果,找到了各自的最佳腐蚀参数,得到了晶粒衬度鲜明的彩色金相照片。

关键词 镁合金 彩色金相 化学腐蚀

Investigation on Color Metallography of As cast AZ Series Magnesium Alloys

FU Qitao 1

,PAN Fusheng

1,2

,TA NG Aitao 1,2,LIU Chuanpu

2

(1 College o f M aterials Science and Engineer ing,Chong qing U niversity,Chong qing 400044;2 N atio na l Eng ieer ing Research Center for M agnesium Allo ys,Chong qing U niverity,Chong qing 400044)Abstract U sually the gr ain bo unda ries of as cast A Z series mag nesium a lloys can o nly be r evealed after solu tion heat treatment w hich is t ime co nsuming and may lead to dist ort ed result.A cetic picral r eagent is used for the me tallog raphic etching of as cast A Z ser ies mag nesium allo ys,and the etched specimens are view ed with po lar ized lig ht plus sensitiv e tint in or der to g ener ate co lo r contrast.Specimens w ith different aluminum content are etched in acetic picral reag ents w ith diverse concentr atio ns and for different etching time.T he o ptimum parameter s fo r testing as cast A Z series mag nesium alloy s ar e found separ at ely and metallo gr aphic color images w ith viv id gr ain co ntr ast are ob ta ined.

Key words mag nesium allo y,co lo r metallog ra phy,chemical etching

*国家973项目(2007CB613700);国家杰出青年基金项目(50725413);国际合作项目(2008DF R50040)

付启涛:男,1982年生,硕士研究生,主要从事镁合金材料研究 T el:023 ******** E mail:fuqitao@163.com

0 引言

镁合金是目前最轻的商用金属结构材料,具有高比强度、高比刚度、防磁、散热、环保等诸多优点,在航空航天、交通和3C 等行业得到了越来越广泛的应用[1-4]

。在众多镁合金系列中,AZ 系镁合金因具有良好的力学性能、铸造性能和抗大气腐蚀性而成为目前室温下应用最广泛的合金系[5]。铸态合金的力学性能与其晶粒度密切相关,但对于铸态A Z 系镁合金,不管是用酒精、苦味酸试剂还是其它腐蚀剂,一般都只能得到枝晶组织,无法显示出晶界。为了显示出铸态AZ 系镁合金的晶界,人们进行了一系列的尝试并总结出一些成果[6-12]。通常情况下,铸态镁铝合金需先进行固溶处理,然后用相应的腐蚀剂才能腐蚀出晶界[6-8,11,13,14],这也是现在最常用的方法。但这种方法很费时,且固溶处理有可能使晶粒长大,从而使结果失真[7,8,11]

。后来人们发展了一些应用于铸态AZ 系镁合金的彩色金相方法来得到镁合金的晶界轮廓,包括电解浸蚀[9,10]、化学浸蚀[12]和EBSD 等。但电解浸蚀比较复杂,影响因素很多,用起来远不如化学浸蚀方便;EBSD 制样要求非常高,而且价格昂贵,可视范围也很有限。Malt ais 等[12]曾报道过一种 乙酸 酒精 水 腐蚀剂,经

过简单化学浸蚀即可得到铸态AZ91D 的彩色金相,能够同时分辨出晶粒和枝晶,但经过反复试验,发现这种试剂只适用于含铝量高的镁铝合金(如AZ91),对含铝量低的合金(如AZ31)并没有什么效果。铸态A Z31经过这种试剂腐蚀后,在吹干的过程中没有出现如AZ91一样肉眼可见的晶粒衬度,与文献[12]中所提到的基体中只有铝含量超过3%时才会产生裂纹薄膜从而通过形状双折射形成彩色金相的说法一致。乙酸 苦醇试剂及其它一些以此为基础的试剂经常被用于镁合金的金相腐蚀,但基本上只用于黑白金相,将其用于铸态AZ 系镁合金来显示晶界的彩色金相还未见报道。本实验尝试将乙酸 苦醇试剂用于铸态AZ 系镁合金的金相腐蚀,并在偏振光下辅以灵敏色片进行观察以得到彩色衬度。考察了不同浓度、不同腐蚀时间下铸态AZ 系镁合金形成彩色金相的能力,获得了不同含铝量的铸态A Z 系镁合金的彩色晶粒衬度,并同时显示出它们的枝晶组织。

1 实验

1.1 试样材料

本实验选用半连续铸造得到了铸态AZ31和AZ91镁合金,其成分见表1(质量分数/%)。

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46!材料导报:研究篇 2010年10月(下)第24卷第10期

T able1 Chem ical compositions of specim ens

Al Zn M n Fe Si Ni Cu M g

AZ31 AZ912.78

8.70

0.78

0.88

0.44

0.30

<0.01<0.1<0.01<0.05余量

试样未经任何固溶处理,锯成1.5cm∀1.5cm∀1cm的形状,经打磨清洗后用牙脱粉冷镶嵌。

1.2 金相试样的磨光和抛光

制样的第一步是在碳化硅砂纸上对试样进行磨光,按照试样表面不同的粗糙程度,选择性地从粗到细水磨至1200号,得到基本光亮、划痕较浅的磨面;再用精抛绒和纳米氧化硅抛光液对试样进行机械抛光,一般只需几十秒即可得到满意的光洁度。抛光后的试样用酒精冲洗干净,然后在冷风下快速吹干,以备腐蚀。

1.3 试样腐蚀

采用了不同浓度的乙酸 苦醇试剂,并尝试了不同的浸蚀时间,以期得到最好的彩色衬度。其成分和浸蚀时间如表2所示。

表2 腐蚀剂配方及腐蚀时间

T able2 Components of reagents and etching t ime

腐蚀剂编号配方浸蚀时间

1 2 3 4

2%乙酸 饱和苦醇

5%乙酸 饱和苦醇

10%乙酸 饱和苦醇

15%乙酸 饱和苦醇

1~4m in

在室温下将试样分别在上述腐蚀剂中以1min为间隔分别浸蚀1~4min。试样浸入溶液后先搅动溶液,时间约为整个浸蚀时间的1/3,然后静置直至反应结束,最后将试样取出,立即用酒精冲洗并水平放置用冷风吹干。

1.4 金相观察

采用Neophot30大型金相显微镜在偏振光下进行金相观察。采用氙灯光源以得到具有日光特性的连续可见光谱和足够的光强。显微镜的起偏镜和检偏镜处于正交位置,并使用灵敏色片以获得色偏振效果。照相系统采用佳能EOS 450D,并设置成日光白平衡模式,以使照片颜色尽量与金相的真实颜色接近。

2 结果与讨论

2.1 铸态AZ31的浸蚀结果

将抛光并吹干后的A Z31试样浸入腐蚀液,随着反应的进行在试样表面会出现一层褐红色的反应产物层,并不断有气体冒出。由于腐蚀液浓度的不同,在反应进行到1~2min 时,试样表面会出现明显不同反光亮度的晶粒状区域,腐蚀完毕后,在用酒精冲洗和吹干过程中这种衬度基本都保持不变,因此可以肯定在浸蚀过程中试样表面就形成了一层不均匀的膜。这一层膜与晶体位向密切相关,且在吹干过程中基本不产生变化,这与文献[12]中所提到的形膜过程稍有不同,由此可以看出它们的显色机理显然也不一样。 乙酸 苦醇 水试剂是利用干燥过程中试样表面薄膜脱水形成的裂纹来产生形状双折射效应,从而得到彩色金相;而本实验中显然是因为不同晶粒上形成了不同厚度的薄膜,从而使相干波长不一样,故不同晶粒显示出不同的颜色。

通过反复试验,得到了铸态A Z31在不同浓度的乙酸 苦醇溶液中腐蚀不同时间时的最佳效果,如图1所示(试样均在正交偏振光下辅以灵敏色片进行观察)

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图1 铸态AZ31在不同浓度的乙酸 苦醇试剂中腐蚀

不同时间时的最佳晶粒衬度

Fig.1 Best grain c ontrast of as cast AZ31etc hed for d iffe rent time in each acetic picral reagent with diver se conce ntrations 从图1中可以看出,AZ31的彩色金相对腐蚀液成分的变化不是很敏感,在不同浓度和不同腐蚀时间下都有一定的衬度,但在浓度为5%和10%的腐蚀液中腐蚀效果最好。相比之下,以5%浓度浸蚀4min时,AZ31的腐蚀效果最好,各晶粒颜色自然,差异明显,枝晶也清晰可见。

2.2 铸态AZ91的浸蚀结果

将AZ91试样浸入腐蚀液时其基本过程和现象与AZ31相差无几,但在同等条件下AZ91在浸蚀过程中出现明暗不同,晶粒衬度的时间晚于AZ31,而且其衬度也逊于A Z31。AZ91在不同浓度的乙酸 苦醇腐蚀液中腐蚀不同时间时的最佳浸蚀结果如图2所示(试样均在正交偏振光下辅以灵敏色片进行观察)。

从图2中可以看到,铸态AZ91只有在浓度超过10%的乙酸 苦醇溶液中才会得到比较好的彩色衬度,但在浓度为15%的腐蚀液中即使腐蚀1min也腐蚀得有点深。因此,乙酸 苦醇腐蚀液浓度为10%、浸蚀时间为3m in时,AZ91的腐蚀效果最好,基本上可以方便地辨认出每个晶粒的边界,枝晶清晰可见,且腐蚀也不太深,在普通金相下观察第二相也无大碍。

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铸态AZ系镁合金的彩色金相研究/付启涛等图2 铸态AZ91在不同浓度的乙酸 苦醇溶液中

腐蚀不同时间时的最佳晶粒衬度

Fig.2 B est grain contrast of as c ast AZ91etche d for d iffere nt time in each ace tic picr al r eage nt with d iverse concentrations

3 结论

(1)乙酸 苦醇试剂适用于铸态AZ系镁合金,不管是高铝含量还是低铝含量的铸态A Z系镁合金都能得到不错的彩色金相效果,为铸态AZ系镁合金进行晶粒度分析提供了非常方便的腐蚀方法。

(2)乙酸 苦醇试剂能使AZ系合金显示彩色金相的原理是试样表面在浸蚀过程中形成了一层与晶体位向密切相关的薄膜,相邻晶粒表面形成的膜厚不一样,薄膜干涉的相干波长也就不一样,从而显示出不同的颜色。

(2)铸态AZ31在浓度为5%的乙酸 苦醇溶液中浸蚀4m in时效果最好。

(3)铸态AZ91在浓度为10%的乙酸 苦醇溶液中浸蚀3m in时效果最好。

参考文献

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(责任编辑 何 欣)

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