王志刚!
张伟儒"李伶#王重海#
$!山东理工大学材料科学与工程学院，淄博"%%&’(；
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北京中材人工晶体有限公司，北京!&&&!)；#
山东工业陶瓷研究设计院，淄博
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摘要：氮化硅薄膜是一种多功能材料，在许多领域有着广泛的应用。本文系统综述氮化硅薄膜的性
质、结构、应用及各种制备方法，并对今后的研究作了展望。
关键词：氮化硅薄膜；制备方法；化学气相沉积
作者简介：王志刚$!(++,*，男，硕士研究生-主要从事氮化硅薄膜材料的研究-
氮化硅薄膜是一种重要的精细陶瓷薄膜材料，它既是优良的高温结构材料，具有良好的抗冲击、抗氧化和高强度等特点；又是新型的功能材料，在许多方面已获得广泛应用。氮化硅薄膜具有很多优良的性能，如硬度高、抗腐蚀、耐高温、化学惰性与绝缘性好、光电性能优良等特点，所以被广泛的应用于微电子领域、微机械制造、光电子工业、太阳能电池、陶瓷切削加工工具、材料表面改性以及航天航空等领域。
在半导体器件和集成电路中，氮化硅薄膜用作钝化膜；在./0电路中，01#2’和01/"组成复合
栅绝缘层3!4，对于提高电路的击穿电压起了很大作用，是./0电路中最重要的工艺之一，它和01/"一起，成为半导体工艺中不可缺少的介质膜。
在军工与航空航天领域，多孔氮化硅芯层透波材料的研制成功对于实现真正意义上的高马赫数宽频制导至关重要，为提高它的抗冲刷性和达到宽频的要求，必须在其表面制备一层致密氮化硅薄膜从而使芯层与膜层之间形成一定的介电常数差值有利于拓宽材料透波频带；同时，致密氮化硅薄膜也是一种良好的硬质膜
3"4
，可以弥
补芯层多孔氮化硅由于多孔性造成的表面硬度不足的缺点。因此，氮化硅薄膜的研制，尤其是在多孔氮化硅基体上制备致密氮化硅薄膜，各国学者均十分重视，对各种制备方法及工艺参数进行了深入的研究。
!
氮化硅薄膜特性及生长机理
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氮化硅薄膜的特性
化学计量比的氮化硅两元素质量比应为
#(-(5比6&-!5（2701），但是用各种工艺制成的氮化硅薄膜其化学比常有偏离。氮化硅晶体有!相和"相两种结构。低温相为!相，既!801#2’，高温相是"相，即"801#2’。二者结构示意图见下图!：
用化学气相沉积法制备的氮化硅薄膜$沉积温度低于!#&&,!’&&9*一般为非晶态。非晶态
氮化硅在短积结构上与"801#2’很接近，其主要区别在于"8012’具有长程平移对称性，键配位饱和，而非晶氮化硅却不具有长程平移对称性，具有不饱和键配位3’4。晶态氮化硅与非晶氮化硅却不具有长程平移对称性，具有不饱和键配位3’4。晶态氮化硅与非晶态氮化硅的微观结构不同，晶态氮化硅中存在大量的空位、空洞、晶界及气孔等缺陷，这些也将对晶态氮化硅的塑性变形产生影
图!氮化硅薄膜的#种晶型结构$%
&
#’’(年第#期)总第!!#期*
现代技术陶瓷
结构的均匀性表现为单相无定型结构，没有像晶态氮化硅那样的结构缺陷，如晶界、孪晶、晶格缺陷、位错、层错等#$%，就此而言&不考虑薄膜应力因素’，非晶态氮化硅薄膜的强度及硬度均要优于晶态氮化硅薄膜。
氮化硅薄膜的折射率高，化学计量的氮化硅薄膜折射率在()**左右。氮化硅薄膜具有高电阻率和高击穿场强，化学稳定性和热稳定性相当好，具有优良的抗高温氧化性。氮化硅薄膜有很高的硬度，超高硬度使得氮化硅薄膜具有良好的耐磨性和抗划伤能力，氮化硅薄膜的抗弯强度和弹性模量也是很高的。
!"#薄膜的生长机理
根据薄膜生长实际条件的不同，它们会有各种晶体结构，基本有"种不同的薄膜，既无定形薄膜、多晶薄膜和单晶薄膜。实际应用中所用的薄膜，大多数的物理性质在相当大程度上都与薄膜的结构有关。所以，了解薄膜生长过程中哪些特殊因素影响它的结构是极其重要的#+%。
在电子显微镜视场中直接观察薄膜的生长过程，发现可以把薄膜生长分成如下,个阶段：&!’成核。在此期间形成了小的晶核，它们按统计规律&有一些例外’分布在基质表面上；
&(’晶核生长并形成较大的岛，这些岛通常具有小晶体&微晶’的形状；
&"’岛&微晶’和岛&微晶’之间聚接并形成含有空沟道的连接着的网络；
&,’沟道被填充。
在晶核达到一定的浓度之后，额外再撞击的粒子不会形成新的晶核，而是依附在已有的晶核上或依附在已经形成的岛上。成核过程以及分离的岛的生长和彼此接合对于薄膜结构的形成，即对于微晶的大小、取向等是十分重要的。
对于薄膜的最终结构来说，后期生长阶段&即单个岛的生长，尤其是它们的聚结’是十分重要的。岛的生长主要是通过吸附原子&填原子’的表面扩散，以及它们合并到已经存在的凝聚核的表面而发生的。(氮化硅薄膜的制备方法
氮化硅薄膜是一种人工合成材料，可以通过-./01，2-/01，./34/01，-01等多种方法进行合成，下面对一些主要制备方法进行介绍。#"!化学气相沉积$%&’(法
化学气相沉积技术是利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应的途径生成固态薄膜的技术。
化学气相沉积法制备56
"7,薄膜是把含有薄
膜元素&56、7’的气体&如78
"
，568
,
，56/9
,
，568
(/9(等’供到沉积炉中基质的表面，利用加热、等离子体、紫外光乃至激光等能源，使其相互反应沉积薄膜。它具有以下优点：薄膜形成方向性小，微观均匀性好，具有台阶覆盖性能，更适于复杂形状的基质；薄膜纯度高，残余应力小，延展性强；薄膜受到的辐射损伤较低。所以，/01法成为人们最常用的制备氮化硅薄膜的方法。
/01分类方法较多。按炉内温度高低可分高温化学气相沉积、中温化学气相沉积、低温化学气相沉积等；按炉内压强分为常压化学气相沉积、低压化学气相沉积等；按反应能源可分为热化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积、光化学气相沉积等。不同分类方法之间互有产叉与重叠。现就几种主要的常见的化学气相沉积方法进行介绍。
()!)!硅的氮化法
这是最早用来制备氮化硅薄膜的方法，隶属于化学气相沉积范畴。此法是把处理过的硅片在
高温&:;**<’下与78
"
反应，在硅片表面生成一层很薄的氮化硅薄膜。这种方法制得的薄膜致密度高，化学计量性好，氢含量少，但高温会造成基板中杂质重新分布，产生堆垛层错，从而降低设备性能。另外，由于氮化反应的活化能很高，加
上78
"
在致密膜层中的扩散速度慢，所以反应时间较长，热耗大，薄膜厚度有限。
()!)(高温热化学气相沉积&8=/01’法这种方法通过给反应气体加热，利用热分解或化合反应在基板表面形成固态膜层。由于以热
现代技术陶瓷#))*年第#期$总第!!#期(量作为气体活化方式，因而设备简单。此法早期在常压下进行#$%，这时一些不稳定的化合物在基板表面发生还原或分解反应，不挥发的产物会污染膜层。在低压下气体平均自由程和扩散系数增大，副产物的质量传输速度加快，防止了还原或分解产物的凝聚；另外，气体分子分布的不均匀性能在很短时间内消除，从而生长出厚度均匀的薄膜。低压过程一般不需要运载气体，可同时在大批基板上沉积，工作效率高，比较经济，制得的薄膜有较好的重复性，厚度方向上分散性好。目前，低压沉积是半导体工业上的一种标准方法#&%’低压沉积见后(。
)*+,-法反应温度高’.$//0(，高温不仅会使基板变形，而且基板中的缺陷会生长和蔓延，从而影响界面性能。对于不能承受高温的1234和567等!8,族材料来说，快热+,-法比较适合它们。快热+,-法#9%利用快速升温在较高沉积速率下迅速生成单层氮化硅薄膜密封住基板，防止基板受高温影响而降解，它可在较低热耗下大量沉积薄膜。此法既保持了高温过程的优点，又防止了!8,族材料中,族元素因高温而升华，因而是唯一能在高温下在!8,族材料上沉积介质膜的方法。
:;!;<常压化学气相沉积’37+,-(
常压化学气相沉积就是在常压环境下，反应气体受热后被=
:
或3>等惰性气体输运到加热的高温基片上，经化合反应或热分解生成固态薄膜。由于这种沉积是在常压下进行的，且仅仅依靠热量来激活反应气体实现薄膜的沉积，所以与其它+,-相比，其设备非常简单，操作方便，是早期制备氮化硅薄膜的主要方法。但是，由于反应是在常压下进行的，在生成薄膜材料的同时各种副产物也将产生；而且常压下分子的扩散速率小，不能及时排出副产物，这既了沉积速率，又加大了膜层污染的可能性，导致薄膜的质量下降。由于沉积温度较高’一般大于!///?(，它不能用来制备多层布线间的绝缘介质膜和保护金属引线的钝化膜，现已逐渐被后来的低压化学气相沉积和等离子体增强化学气相沉积所取代#!/%。:;!;"低压化学气相沉积’@7+,-(法
37+,-氮化硅薄膜不能满足器件性能日益提高的要求，必须寻找新的沉积方法。37+,-氮化硅膜的不足之处在于沉积速率低，薄膜污染严重，究其原因在于反应室中高的压强降低了分子扩散速率和排出污染物的能力。由热力学知道低压下气体分子的平均自由程增大，而平均自由程的增大又使得分子在输运过程中碰撞的几率小，即在空间生成污染物的可能性小，这就从污染源上减小了薄膜受污染的可能性。正是利用这一原理，人们在37+,-的基础上研制出了@7+,-。@7+,-克服了37+,-沉积速率小、膜层污染严重等缺点，因而所制备氮化硅薄膜的均匀性好，缺陷少，质量高，并可同时在大批量的基板上沉积薄膜，易于实现自动化，效率高，现已成为半导体工业中制备氮化硅薄膜的主要方法之一#!!A!:%。刘学建等人用三氯硅烷’*+B(与氨气在工作压力$/72、沉积温度&//0，)=<与*+B之比为"，*+B为!/CCD参数下@7+,-的氮化硅薄膜性能良好#!<%。
然而，@7+,-也有不足之处，其中最为突出的一点就是它的沉积温度一般要高于!///?，仍然属于高温沉积工艺。高温会带来以下主要问题：容易引起基板结构上的变形和组织上的变化，从而将会降低基板材料的机械性能；基底材料与膜层材料之间在高温下也会相互扩散，在界面上形成某些脆性相，从而削弱了二者之间的结合力；高温下，基板中的缺陷会继续生长和蔓延，杂质也会发生再分布，在不同程度上影响了薄膜的界面特性。这些就决定了@7+,-仍然不能用于多层布线间绝缘膜的沉积，也不能用于非耐热性基片上薄膜的沉积，如!8,族元素材料、有机材料以及塑料、普通玻璃等。
:;!;E等离子体增强化学气相沉积’7F+,-(等离子体增强化学气相沉积，是利用辉光放电的物理作用来激活粒子的一种化学气相沉积反应，是集等离子体辉光放电与化学气相沉积于一体的薄膜沉积技术。在辉光放电所形成的等离子体场当中，由于电子和离子的质量相差悬殊，二者通过碰撞交换能量的过程比较缓慢，所以在
!""#年第!期$总第%%!期&现代技术陶瓷
图!
间接"#$%&法生长设备
图’
直接"#$%&法生长设备
等离子体内部没有统一的温度，就只有所谓的电子气温度和离子温度。此时，电子气的温度约比普通气体分子的平均温度高!#$!##倍，电子能量为!$!#%&，相当于温度!#’$!#"(，而气体温
度都在!#)(以下，
一般情况下原子、分子、离子等粒子的温度只有)##$*##(左右。所以从宏
观上看来，这种等离子体温度不高，但其内部却处于受激发的状态，其电子能量足以使分子键断裂，并导致具有化学活性的物质+活化分子、原子、离子、原子团等,产生，使本来需要在高温下才能进行的化学反应，当处于等离子体场中时，由于反应气体的电激活作用而大大降低了反应温度，从而在较低的温度下甚至在常温下就能在基片上形成固态薄膜。
-./&0借助等离子体的电激活作用实现了
低温（’"#$*##(）下沉积优质薄膜，其操作方法灵活，工艺重复性好，尤其是可以在不同复杂形状的基板上沉积各种薄膜。此外，-./&0同溅射
法一样，可以通过改变沉积参数的方法制备不同应力状态的薄膜以满足不同的需要。这种方法适应了当前大规模集成电路生产由高温工艺向低温工艺发展的趋势，引起了学术界越来越多的重视，现已研究并开发出采用具有不同的激发方式以及不同形状沉积系统的-./&0，成为微电子领域制备氮化硅薄膜最主要的/&0法之一。根据等离子体的激发方式，用于生长氮化硅薄膜的-./&0设备一般分为1种类型：直接（234%56）-./&0设备和间接（4%786%）-./&0设备9!’:。如图1和图)所示：
在直接-./&0设备中，;3<’和=<)同时被交变电场所激励而产生等离子体，样品直接置于等离子体当中，为了防止等离子体对样品表面轰击而造成的表面损伤，电场频率必须高于’>’()(*光化学气相沉积（"+,-,.$%&）法上面讨论的几种/&0是通过热量或等离子
体的激活作用来增强化学气相反应的，同样，光能也可以。-G868H /&0就是借助光能（紫外光或者不同波段的激光）的作用，使特定的反应气体发生光致分解，增强反应气体的化学活性，促进气体间的化学反应，从而在低温（一般低于"##(）衬底上实现固态薄膜沉积的技术。-G868H /&0的光致分解分为直接分解和敏化剂分解。前者由于光的直线传播，只能在光照射到的基片上发生反应，难以大面积沉积薄膜，只能用于某些特定场合的局部反应。通过敏化剂的作用，可获得较高的沉积速率，并能实现大面积薄膜的沉积。敏化剂在沉积过程中吸收光能成为活化原子，然后通过碰撞的方式将能量传递给反应气体，这样就解决了直接光解作用时光的直线传播带来的问题
9!*:
。
-G868H /&0避免了-./&0沉积过程中高能等离子体对薄膜表面的轰击损伤，低的反应温度又
克服了A-/&0中高温引起的基板变形以及杂质
再分布等不足，是一种较为理想的沉积方法，有
现代技术陶瓷
’//0年第’期1总第))’期2
除了上面介绍之外，还有其它一些#$%方法，如有机金属化学气相沉积（&’#$%）(!)*、凝胶气相沉积（+$%）(!,*、催化剂化学气相沉积（#-./ #$%）(!0*等，本文就不一一赘述。
!"!物理气相沉积（#$%）法
物理气相沉积是在真空室中采用加热或高能束轰击的方法将待镀材料或靶材蒸发成气态并使之沉积在工件表面形成涂层的技术。根据使用的热源和高能激活源不同，1$%分类诸多，常用的制备氮化硅薄膜的方法主要有下面2种。2323!离子束增强沉积（456%）法
456%法是在同一真空系统中以电子束蒸发或离子束溅射薄膜材料（78靶）的同时，用一定能量的离子束（如氮离子束）进行轰击，在常温下合成薄膜的方法。此法具有以下优点：沉积过程在高真空中进行，氧化程度低；在界面区存在混合层，使得膜与基体的结合强度明显提高；薄膜组分分别来自不同的组分源，可以对其化学组成进行单独，易于沉积不同类型的薄膜；沉积温度低。由于此法把离子轰击、离子注入和真空镀膜三者结合起来，为材料表面改性和优化提供了一条新途径，对它的研究也越来越多。
徐东等(29*用456%法在:8;<表面沉积了一层93=!>厚的氮化硅薄膜，划痕测试表明膜层与基底的结合力为?=@，比蒸发镀膜或溅射成膜的29@高。研究表明高结合力是提高:8;<抗高温氧化性能的主要因素之一。在456%过程中，氮消耗量较大，这是因为氮化硅是良好的绝缘体，当氮化硅在基板表面形成后，积累于膜表面的正电荷对后续到来的氮离子形成静电排斥，阻碍氮离子对膜的有效轰击，使得氮消耗量增加，同时也使沉积速率降低。此外，456%中存在大量高能离子，对薄膜的轰击会使膜表面产生较多缺陷。23232磁控反应溅射法
磁控反应溅射集中了磁控溅射和反应溅射的优点，可以制备各种介质膜和金属膜，而且膜层结构和成分易控。此法引入了正交电磁场，使气体分子离化率从阴极溅射的93?A B93=A提高到=A B"A，溅射速率比阴极溅射提高!9倍左右。磁控反应溅射可分为直流C%#D和射频（EF）两种形式。&-.GHI-J8等(2!*用%#磁控反应溅
射法，78作靶材，@
2K;L作溅射气体，制得了含氢很少的薄膜，此膜的腐蚀速成率比热#$%法制得的薄膜低。5-MNOPQ-NRO-O等(22*用EF磁控反应溅
射法，多晶硅作靶材，在;L S T
2S@2气氛中制备了氮化硅薄膜。这些膜的性能可以与那些用辉光放电等离子体#$%和电子回旋共振等离子体#$%法制备的薄膜相媲美。
由于目前被普遍采用的#$%法中用到有害气体，所以可用EF磁控反应溅射代替。磁控反应溅射也存在一些问题：不能实现强磁性材料的低温高速溅射，因为几乎所有磁通都通过磁性靶子，发生磁短路现象，使得磁控放电难以进行；靶子利用率低（约?9A），这是由于不均匀磁场造成靶子侵蚀不均匀的原因造成的；受到溅射离子轰击，表面缺陷多。+-MGUM等(2?*用EF磁控反应溅射法制备的氮化硅薄膜的腐蚀速率比用16#$%法制得的含氢量相同的薄膜高两个数量级。
氮化硅薄膜的制备方法有多种，它们各有利弊。比较之下，V1#$%W16#$%和456%三种方法用得较多，薄膜质量也比较好，可以广泛用于光电和材料表面改性等领域。制备方法的发展趋势是综合多种方法的优点，弥补各自的缺点。如456%法可以增强薄膜对衬底的粘附力，提高薄膜的稳定性，膜厚不受离子能量的，但此法制备的膜有较多的表面缺陷；V1#$%法可以制备较高质量的薄膜，因为此法具有优秀的台阶覆盖性能、很高的产率和很好的均匀性，但它在高温下生产会损伤基板；常用的16#$%法虽然具有沉积温度低，重复性好的优点，但它也会造成薄膜表面的损伤。所以，如果能结合各种方法的优势，同时互相弥补各自的缺点，就能制备出更高质量的氮化硅薄膜。
?结语
氮化硅薄膜具有优良的物理化学性能、光电性能、强的抗杂质扩散和水汽渗透的能力以及强的抗辐射能力等优点，在微电子学和光电子学以
!&&’年第!期(总第))!期*现代技术陶瓷及军工航空航天领域中有着极为广泛的应用前景。近年来，氮化硅薄膜一直是人们研究的热点，人们曾用多种方法来制备氮化硅薄膜，并取得了一定的进展。对于沉积在基体而言，平板、片状、块状等简单形状的易于在其表面沉积，而且所沉积的氮化硅薄膜厚度相对均匀；但对于形状相对复杂（如球形、罩形等）的基体而言其沉积均匀性具有一定的难度，若想克服这一困难，根据研究工作中遇到的实际情况，提出几点建议如下：#!$采用合适的沉积方法，如低压化学气相沉积法或等离子体增强化学气相沉积法等；
#%$改进前驱体的混合方式。以四氯化硅、氨气&’()*氮化硅薄膜为例，可将二者先在一定条件下混合后再使其进入炉内沉积，从而利于前驱体的匀质反应；
#+$优化前驱体进入沉积炉内的方式。如：若前驱气体之间反应较易进行，为避免在进入沉积之前就发生反应进而造成设备堵塞以及影响沉积效果，可采用同心环管使得几种前驱气体同步到达；另外，为提高前驱气体进入沉积炉之后相互之间的均匀混合度，可在前驱气体入口处加设一旋转进气装置，利于反应前驱气体的均匀混合与匀质沉积反应。
#,$结合要沉积工件基体的形状改变工件的运动方式，如对于圆形工件，可使其以一定转速缓慢转动，以保证工件表面沉积薄膜的均匀性。
目前氮化硅薄膜的研究与制备#尤其就国内而言$基本上尚处于实验室阶段。加大投入、加快研究步伐以及实现薄膜制备的实用性与工程化是氮化硅薄膜研制工作的方向和重点。
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