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蜂蜜 检验操作规程
2025-09-25 21:44:52 责编:小OO
文档
 蜂蜜检验标准操作规程

文件编码:SOP-QC-ZJ-4006-02

题  目

蜂蜜检验标准操作规程

制定部门:质量检验中心
颁发部门:质量管理部
分发部门:质量管理部、质量检验中心制定人:          日期:   年    月   日

审核人:          日期:   年    月   日  

批准人:          日期:   年    月   日

生效日期:          年       月    日

变更历史:1.2003年3月起草制定;  2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订;3. 《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。

目    的:建立蜂蜜检验标准操作规程,规范检验操作,确保蜂蜜的质量。

适用范围:适用于蜂蜜的检验。

责 任 者:质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。

内   容

    1品名:蜂蜜

    2 取样:照《辅料取样标准操作规程》(SOP-QC-ZJ-6074)取样。

    3检验依据:《蜂蜜内控质量标准》(STP-QS-ZJ-4006)。

    4性状:取本品20ml,置试管中,在明亮处用肉眼观察,为半透明、带光泽、浓稠的液体,白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色。放久或冰箱冷藏(10℃以下)后渐有白色颗粒状结晶析出。鼻闻气芳香,口尝味极甜。

    5相对密度 :照相对密度测定法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6003)检查,相对密度在1.349以上。

    5.1仪器:韦氏比重秤、电热恒温水浴锅。

5.2操作方法:

仪器的调整 将20℃时相对密度为1的韦氏比重秤,安放在操作台上,放松调节器螺丝(2),将托架升至适当高度后拧紧螺丝,横梁(4)置于托架玛瑙刀座上,将等重游码挂在横梁右端的小钩(7)上,调整水平调整螺丝(11),使指针(3)与支架左上方另一指针对准即为平衡,将等重游码取下,换上玻璃锤,此时必须保持平衡(允许有士0.005g的误差),否则应予校正。

用水校准  取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满,置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中, 搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20°C  (或各品种项下规定的温 

度), 将悬于秤端的玻璃锤浸人圆筒内的水中, 秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端 

平衡用螺丝使平衡。

4 . 2 . 4 供试品的测定将玻璃圆筒内的水倾去, 拭干,装人供试液至相同的高度, 并用上 

述相同的方法调节温度后,再把拭干的玻璃锤沉人供试液中,调节秤臂上游码的数量与位置使 

平衡,读取数值至小数点后4 位, 即为供试品的相对密度。

取出韦氏比重秤,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至刻度(八分满),置20℃的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20℃(相对密度为1),将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干。

装入蜂蜜至刻度(八分满),置20℃的水浴中,搅动玻璃圆筒内的蜂蜜,调节温度至20℃,将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的蜂蜜中,调节秤臂右端悬挂的游码的数量与位置,使平衡,读取数值 ,即测出蜂蜜的相对密度为。

    6检查

    6.1酸度

    6.1.1仪器与用具:架盘天平、量筒、烧杯。

6.1.2试液

酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。

    氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,置1000ml容量瓶中,加新沸过的冷水稀释至刻度,摇匀,即得。

    6.1.3 操作方法:从取样样品中取约10g,置于100ml烧杯中,加新沸过的冷水50ml,混匀,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4ml,应显粉红色,10秒钟内不消失。

    6.2淀粉和糊精

    6.2.1仪器与用具:架盘药物天平、量筒、可调电热板、小烧杯。

6.2.2试液

碘试液:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。

    6.2.3操作方法:从取样样品中取约2g,置小烧杯中,加水10ml,在可调电热板上加热煮沸,放冷,加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色。

6.3 5-羟甲基糠醛:照紫外分光光度法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6035)检验。

    6.3.1仪器与用具:电子天平、紫外可见分光光度计、50ml容量瓶、量筒、具塞试管。

6.3.2 试液 

15%亚铁溶液:取亚铁15g,加水溶解至100ml,即得。

   30%醋酸锌溶液:取醋酸锌30g,加水溶解至100ml,即得。

   0.2%亚硫酸氢钠溶液:取亚硫酸氢钠0.2g,加水溶解至100ml,即得。

    6.3.3 操作方法:从取样样品中取蜂蜜约5.0g,精密称定,置50ml量瓶中,加水约25ml溶解,加15%亚铁溶液与30%醋酸锌溶液各0.5ml,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各5ml,分别置于甲、乙两个具塞试管中,甲管加水5.0ml,乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白,混匀,照紫外分光光度法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6035)测定,在284nm和336nm的波长处测定吸收度。在284nm与336nm处的吸收度差不得大于0.34。

    7 含量测定

    7.1仪器与用具:电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、锥形瓶、量瓶、滴定管。

7.2试液

碱性酒石酸铜试液制备:(1)取硫酸铜结晶6.93g加水使溶解成100ml。(2)取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠结晶10g,加水使溶解成100ml。 用时将二液等量混合,即得。

    1%亚甲蓝溶液:称取1g亚甲蓝,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。

7.3操作方法

    7.3.1空称量瓶恒重:取洁净的称瓶置于电热恒温干燥箱内,将盖子斜盖在称瓶上,在105℃下进行干燥,干燥5小时后,取出称量瓶,移到干燥器内,并盖上盖子,放冷至室温,精密称定重量。再在上述条件下继续干燥1小时,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重。

7.3.2碱性酒石酸铜试液的标定:取葡萄糖约0.5g,置恒重的称量瓶中,于电热恒温干燥箱内105 ℃干燥至恒重(连续两次干燥后称重的差异在0.5mg以下的重量),然后置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,置锥形瓶中,加热并保持在微沸的情况下,用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失,再继续沸腾1分钟,加1%亚甲蓝溶液1滴,仍在微沸状态下,继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失,预测得所需葡萄糖溶液的容积(ml)。再另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml,照上述预滴定方法,自"加热并保持在微沸的情况下"起,依法滴定。根据滴定结果算出每1ml的碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g),即得。

每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量

=

7.3.3测定法:从取样样品中取约1g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,移置滴定管中,照上述碱性酒石酸铜试液的标定,自"另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml"起,依法滴定,并将滴定结果按下式计算:

     

  

      本品含还原糖不得少于.5%。

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