本标准代替GB/T 15925-1995《锑矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量》—增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;—增加了对试样粒径及其干燥的要求;—增加了验证试验内容。     人民共和国国家标准GB/T 15925-2010代替GB/T 15925-1995

锑矿石化学分析方法

锑量测定

Method for chemical analysis of antimony ores-

Determination of antimony content

2010-11-10发布 2011-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、防伪中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准代替GB/T 15925-1995《锑矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量》。

本标准与GB/T 15925-1995相比，主要变化如下:

—修改了标准的中文名称;

—增加了标准的英文名称;

—增加了害示、警告的内容;

—增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;

—增加了对试样粒径及其干燥的要求;

—增加了验证试验内容。

本标准由中华人民共和国国土资源部提出。

本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。

本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。

本标准主要起草人:唐兴敏、柳建一、方金东。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T 15925 — 1995。

警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了锑矿石中锑量的测定方法。

本标准适用于锑矿石中锑量的测定。

测定范围:0.5%以上的锑。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料以硫酸分解，加还原剂将Sb(V)还原为Sb(Ⅲ )，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定锑，锑(Ⅲ)被硫酸铈还原为锑(V)，以计算锑量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682 的分析实验室用水。

4.1 硫酸钾。

4.2 硫酸肼.

4.3 硫酸(ρ1. 85 g/mL)。

4.4 硫酸(8+92)。警告:稀释时操作不当易引起烧伤！

4.5 盐酸[c(HCl)=2.0 mol/L]

4.6 甲基橙溶液((1 g/L)(一个月内有效，终点明显)。

4.7 硫酸铈标准溶液[c(Ce(SO4)2·4H20)=0.05mol/L):

a)配制:

称取20. 2 g硫酸铈，置于250 mL烧杯中，用100 ML硫酸(4.4)加热溶解，冷却后，移人1 000 mL容量瓶中，用硫酸(4.4)稀释至刻度，摇匀;

b)标定:

称取0.0500g~0. 1000 g金属锑(质量分数≥99.99%)于250 mL锥形瓶中，加人适量水润湿，加15 mL硫酸(4.3)，盖上瓷增涡盖，加热分解0. 5 h，冷却后，加人100 mL盐酸溶液(4.5)，将溶液加热至沸，滴入2滴甲基橙溶液(4.6)，在不断摇动下，立即用硫酸铈标准溶液(4.7)滴定至溶液红色消失即为终点，同时标定三份，按式(1)计算硫酸铈标准溶液的因子f,其极差值偏差不大于0.4%，若未达到需重新标定，取算术平均值，并同时进行空白试验。

式中:

f  —硫酸铈标准溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL) ;

m —锑的质量，单位为克(g);

V —滴定锑溶液消耗硫酸铈溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

Vo—滴定空白溶液消耗硫酸铈溶液的体积，单位为毫升(mL),

5 试样

5.1 试样粒径应小于74 5m,

5.2 试样在105℃烘箱中烘2h-4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

6 分析步骤

6. 1 试料

根据试样中锑的含量，按表1称取试料量，精确至0.1 mg,

表1称取试料量

随同试料做双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂瓶。

6.3 验证试验

随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。

6.4 试料分解与测定

6.4.1 将试料(6.1)置于250 mL或500 mL锥形瓶中，加人3g硫酸钾(4. 1)、 0. 2 g硫酸肼(4. 2)，以适量水润湿，摇匀，加人15 mL硫酸(4.3)，盖上瓷柑祸盖置于电炉上加热，在保持溶液煮沸的温度下分解0.5h，取下，冷却。

注:试料经硫酸分解后，钨和硅等元素均与锑分离，锡石不溶于硫酸，因此不干扰侧定。钒(V)在硫酸溶液中长时间蒸发可逐渐转为钒(N)，对测定有影响，钒量允许存在0. 5 mg以下。

6.4.2 沿壁加入100 mL盐酸(4.5)，并用少量水冲洗瓷柑祸盖及瓶壁，溶液加热至沸。加入2滴甲基橙溶液(4.6)，立即用硫酸铈标准溶液(4.7)滴定至溶液红色消失为终点(硫酸钵滴定三价锑反应较慢，滴定时控制在80℃以上，使反应速度加快，终点明显)。

注:加人指示剂前为青黄色，加入指示剂后为玫瑰红色或红橙色，滴定终点为青黄色。试料、标准、空白、溶液所加指示剂用量要一致。

7 结果计算

锑量用质量分数二(Sb)计，数值以%表示，按式(2)计算。

式中:

Vl—滴定试料溶液消耗的硫酸铈溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

V2—滴定空白溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

f —硫酸铈标准溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL) ;

m3—试料称取的质量，单位为克(g},

计算结果保留到小数点后两位。

8 精密度

锑矿石中锑量测定结果精密度见表2。

表2精密度