1、首先，准备二甲基苯基膦。将苯基溴化镁与三甲氧基硅烷反应生成苯基镁溴化物。然后，将其与光气反应生成二氯苯基基镁化合物。最后，用三甲基氧基硅烷处理得到DMP。
2、在无水环境下，将DMP和适量的苯酚或对甲苯酚以摩尔比1：1的比例加入到干燥的四氢呋喃中。
3、在低温下，向上述混合物中滴加氯化亚铜作为催化剂。
4、反应反应物搅拌并保持在低温下通常在0-5摄氏度，反应进行一定时间。通常，反应时间为数小时至过夜。
5、反应结束后，用饱和盐酸溶液将反应混合物酸化。这将使DMAP产生，并从反应体系中析出。
6、用冷乙醚或冷乙酮洗涤沉淀，以去除杂质。
7、最后，通过过滤和干燥得到纯净的二甲基苯基膦酸盐产物。
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