高锰酸钾法测定化学耗氧量COD通常不选择直接法，主要是因为这种方法存在一些技术挑战。高锰酸钾与有机物的反应过程较为耗时，直接滴定可能导致滴定时间过长，难以精确控制。实验中，将温度控制在70℃左右最为适宜，过低的温度会反应的完全性，导致结果偏低；而过高的温度则可能引发高锰酸钾分解，使结果偏高。
为了确保反应的完全性，通常采用返滴定法。即先加入过量的高锰酸钾使有机物完全氧化，然后用草酸钠滴定剩余的高锰酸钾。这种方法确保了高锰酸钾的充分消耗，从而得到更准确的结果。
COD的高锰酸盐指数IMn是通过计算每升样品消耗氧气的毫克数来衡量的，表达式为IMn={[10(10+V1)/V2]x10x8x1000}/100。这个指标对于水质分析非常重要，它反映了水中有机物的氧化程度。
值得注意的是，市售的高锰酸钾试剂纯度可能不完全，且易受储存条件影响。高锰酸钾溶液在配制和储存过程中，可能会混入二氧化锰等杂质，并且由于其强氧化性，与水中的有机物反应后会分解。因此，为了获得稳定的结果，高锰酸钾溶液需要在棕色瓶中避光储存，经过煮沸和过滤杂质等步骤进行预处理。
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