视频1 视频21 视频41 视频61 视频文章1 视频文章21 视频文章41 视频文章61 推荐1 推荐3 推荐5 推荐7 推荐9 推荐11 推荐13 推荐15 推荐17 推荐19 推荐21 推荐23 推荐25 推荐27 推荐29 推荐31 推荐33 推荐35 推荐37 推荐39 推荐41 推荐43 推荐45 推荐47 推荐49 关键词1 关键词101 关键词201 关键词301 关键词401 关键词501 关键词601 关键词701 关键词801 关键词901 关键词1001 关键词1101 关键词1201 关键词1301 关键词1401 关键词1501 关键词1601 关键词1701 关键词1801 关键词1901 视频扩展1 视频扩展6 视频扩展11 视频扩展16 文章1 文章201 文章401 文章601 文章801 文章1001 资讯1 资讯501 资讯1001 资讯1501 标签1 标签501 标签1001 关键词1 关键词501 关键词1001 关键词1501 专题2001
苯丁醚实验室制备
2024-12-02 02:15:52 责编:小OO
文档

苯丁醚是一种重要的有机化合物,其制备过程涉及多个化学反应步骤。本文详细描述了如何通过威廉森合成法在实验室环境中制备苯丁醚。首先,实验者需准备一系列试剂,包括苯酚、1-溴丁烷、氢氧化钠、无水乙醇、无水氯化钙及5%氢氧化钠溶液等。实验中,使用100ml圆底烧瓶作为反应容器,球形冷凝管、干燥管、蒸馏头等作为辅助设备。

实验步骤分为两步进行。第一步,将氢氧化钠、30ml无水乙醇和9ml苯酚(因苯酚在室温下为固体,需先用热水浴加热熔化)加入圆底烧瓶中,并加入沸石。在热水浴上加热回流,当水浴温度接近90℃时,开始分批加入14ml 1-溴丁烷,保持温度在90℃左右,回流1小时。期间需不断振荡烧瓶,确保反应充分进行。反应结束后,移去水浴,将回流装置改为蒸馏装置,尽量蒸馏出乙醇。

第二步,将残留物加入10-20ml水,溶解固体溴化钠,然后将混合液倒入分液漏斗中,分去水层。粗苯丁醚需用10ml 5%氢氧化钠溶液洗涤,再用无水氯化钙干燥。干燥后,通过空气浴加热蒸馏,收集205℃的馏分。最终产物需称重并测量折射率,以评估产率。

在整个实验过程中,必须注意实验仪器的干燥性,防止因溶剂挥发导致的液体分层现象。此外,苯酚具有较强的腐蚀性,使用时需格外小心,一旦不慎接触,应立即用大量水冲洗并用乙醇擦洗。

实验结果表明,纯苯丁醚为无色液体,沸点约为205℃,折射率为1.57。若使用金属钠代替氢氧化钠,可能会因反应条件不同而导致产率降低,因此不建议使用。

对于思考题,无水乙醇在制备苯丁醚时起到关键作用,确保反应环境的干燥性,避免副反应的发生。而不用95%乙醇的原因在于其含有水分,可能影响反应的顺利进行。反应后尽量蒸出乙醇是为了提高产物的纯度,避免杂质的引入。粗苯丁醚用氢氧化钠溶液洗涤则有助于去除可能存在的酸性物质,进一步提高产物纯度。

下载本文
显示全文
专题