1、准备试样：生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于2mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放在瓷研钵中研细，再经四分法缩减几次至剩下20g左右。将研磨所得石灰样品通过0.10mm的筛，从此细样中均匀挑取10余克置于称量瓶中，在100℃的温度下烘干1h，贮于干燥器中，供试验用。消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右，如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105～110℃烘干1h，贮于干燥器中，供试验用。
2、试验步骤称取约0.5g（用减量法称准至0.0005g）试样G，放入干燥的250mL具塞三角瓶中，取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL，立即加塞振荡15min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞反瓶壁，加入2～3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸标准溶液N滴定（滴定速度以每秒2～3滴为宜），至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点，记录滴定时消耗盐酸标准溶液的体积V，单位为mL。
3、计算：有效氧化钙的百分含量。
4、精密度或允许误差：对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。
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