单    位：  焦作大学          

学    号：  *********         

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年    级：   2012级           

院    系：  化工与环境工程学院 

专    业：  食品加工技术专业   

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  葡萄糖溶液旋光度测定

一、实验目的：

1、了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理

2、掌握旋光仪的使用方法和比旋光度的计算方法

3、根据参照比旋光度得出未知溶液浓度。

二、所用仪器：

旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸；

蒸馏水、未知浓度的葡萄糖溶液

三、实验原理：

当一束单一的平面偏振光通过手性物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。物质的这种使偏振光的振动面旋转的性质叫做旋光性，具有旋光性的物质叫做旋光性物质或旋光物质。许多天然有机物都具有旋光性。由于旋光物质使偏振光振动面旋转时，可以右旋（顺时针方向，记做“＋”）,也可以左旋（逆时针方向，记做“—”），所以旋光物质又可分为右旋物质和左旋物质。

由单色光源（一般用钠光灯）发出的光，通过起偏棱镜（尼可尔棱镜）后，转变为平面偏振光（简称偏振光）。当偏振光通过样品管中的旋光性物质时，振动平面旋转一定角度。调节附有刻度的检偏镜（也是一个尼可尔棱镜），使偏振光通过，检偏镜所旋转的度数显示在刻度盘上，此即样品的实测旋光度α。

四、实验步骤：

（1）样品溶液的配制

准确称取一定量的样品，在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试，则测定前只需确定其相对密度即可。

由于葡萄糖溶液具有变旋光现象，所以待测葡萄糖溶液应该提前24小时配好，以消除变旋光现象，否则测定过程中会出现读数不稳定的现象。

（2）预热

打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。

（3）调零

在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖。将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。开启钠光灯，将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致，即为零点视场。记下刻度盘读数，重复调零4~5次取平均值。若平均值不为零而存在偏差值，应在测量读数中将其减去或者加上。

（4）测定

样品的测定和调零方法相同。每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍，再用少量待测液润洗2～3次遍，以免受污物的影响，然后装上样品进行测定。旋动刻度盘，寻找较暗照度下亮度一致的零度视场。若读数是正数为右旋；读数是负数为左旋。读数与零点值之差，即为样品在测定温度时的旋光度。记下测定时样品的温度和样品管长度。测定完后倒出样品管中溶液，用蒸馏水把管洗净，擦干放好。

按以上方法测定未知浓度的葡萄糖溶液的旋光度3次，测定值填入下表相应位置，计算出未知溶液浓度。

五、数据处理：

在一定条件下比旋光度［α］tλ是已知的L为定值，故测得旋光度就可算出旋光度物质的浓度。c=α∕［α］tλ L  （    L=2dm   ［α］tλ=+52.5°）

这个实验可以根据葡萄糖的参比旋光度，通过公式得出葡萄糖溶液的浓度。像熔点，沸点，折射率一样，比旋光度是一个只与分子结构有关的表征旋光性物质特征的物理常数，他对鉴定旋光性物质化合物有重要意义。

七、注意事项：

1．仪器应放在空气流通和温度适宜的地方，并不宜低放，以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退。

2. 试管使用后，应及时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好。

3. 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片表面产生道子等。

4. 仪器不用时，应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上，以防灰尘侵入。

5. 仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压碎。

6. 不懂装校方法，切勿随便拆动，以免由于不懂校正方法而无法装校好。

花生中水分的测定

一、实验方法：

直接干燥法

二、所用仪器设备和材料试剂： 

花生：优质花生仁；盐酸：优级纯；氢氧化钠：优级纯；海沙：先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性；

称量瓶：经105 ℃干燥玻璃制称量瓶；电热恒温干燥箱；干燥器：内附有效干燥剂；天平：感量为0.1 mg。

三、实验原理：

利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度95 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

四、实验步骤：

固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取5 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置95 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入95 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

（注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。）

五、数据处理与分析：

X=(m1-m2)/(m1-m3)×100％

m1=25.6901   m2=25.3943   m3=20.74

X=5.98％

式中：

X 试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；

m1 称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；

m2 称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；

m3 称量瓶的质量，单位为克（g）。

水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。

凯氏定氮法测定牛奶中的蛋白质含量

一、实验目的：

1、掌握微量凯氏定氮法的原理。

2、熟悉利用微量凯氏定氮法测定牛奶中蛋白质含量的操作方法。

二、所用仪器与设备：

17支消化管，凯氏自动定氮仪，消化炉，微量酸式滴定管1支，量筒，移液管，烧杯，滴管

三、实验试剂：

所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸；

40 %NaOH 溶液：200 g NaOH 溶于500 mL蒸馏水中；

0．1mol／l盐酸标准滴定溶液；

混合指示液：0.1%溴甲酚绿酒精溶液5体积和0.2%甲基红酒精溶液1体积混合而成，贮于棕色瓶内

四、实验样品：

蒙牛盒装牛奶，蒙牛袋装牛奶，豆浆，酸牛奶饮品，康师傅奶茶，花生。

五、实验原理：

蛋白质是含一定量氮的有机化合物，蛋白质样品在凯氏烧瓶中经过浓H2SO4消化后，有机物炭化生成碳，碳将硫酸还原为SO2，本身则变成CO2，SO2使N还原为NH3，本身则氧化为S2O3而消化过程中生成H2，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成的H2O和S2O3溢出，而NH3则与H2SO4结合成（NH4）2SO4存在溶液中，加入NaOH并蒸馏，使NH3溢出，用H3PO3吸收后，以标准酸溶液滴定，根据标准酸溶液消耗的量计算样品中的含氮量，从而可以折算出蛋白质含量。

六、操作步骤：

1. 样品消化 

消化炉先调至200℃，进行加温半小时，然后将消化炉温度调至420℃，消化到蓝绿色澄清状态，再加热1小时。将消化管取下来，冷却到室温。

 2. 样品蒸馏 和吸收

 打开自来水给水龙头，打开凯氏定氮仪，将消化管放到仪器指定位置。在蒸馏导出管托架上，放上已经加入适量（15 mL左右）的接受液（硼酸和混合指示剂3滴）的锥形瓶。抬起锥形瓶支架使蒸馏导出管的末端浸入接受液内。

调节仪器参数：稀释10ml，NAOH30ml，蒸馏2分钟，冲淋5ml。操作仪器按下确定按钮，仪器自动开始蒸馏和吸收操作。

3. 滴定

     吸收氨后的吸收液，用0.1M的盐酸溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为无色或稍偏红色为滴定终点。分别记下样品和空白所消耗的盐酸毫升数。分别用V样品和V空白表示。

七数据分析：

X=((V样品-V空白) ×0.1×14×6.25) ／5

花生蛋白质测定公式：

X=((V标-V0) ×Ca×0.014×100×K×V定)／m标×V测

式中：

V标—实验消耗HCL标准液体积，ml

V0—空白消耗

Ca—HCL标准物质量浓度0.1 mol

0.014—N的物质量

m—样品质量

V定—消耗液定容体积

V测—消耗液参加测定的体积，ml

七、结论分析：

蒙牛的盒装纯奶，与袋装纯奶蛋白质含量差别不大，较其他样品，蛋白质含量最高。豆浆的蛋白质含量也比较高，平时人们生活中对蛋白质的需求，可以通过牛奶和豆浆摄取。而原味酸奶饮品和奶茶的蛋白质含量都很低，还含有很有很多添加剂，建议大家少喝饮料制品。

花生中脂肪的测定

一、实验目的：

脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。

二、所用仪器：

索氏抽提器，滤纸，水浴锅，石油醚

三、实验原理：

样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪。因为除脂肪处还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪

四、操作步骤：

1、准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶m0。

2、准确称取粉碎均匀的干燥花生仁5g，用滤纸筒严密包裹好后（筒口放置少量脱脂棉），放入抽提筒内。

3、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的石油醚，并安装好索氏抽提装置，在90℃左右的水浴中抽提6小时，抽提的速度以能顺利回流为宜。

4、抽提完成后，冷却。将接收瓶与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收乙醚，无乙醚滴出后，取下接收瓶置于是105℃烘箱内干燥1～2小时，取出冷却至室温后准确称重m1。

五、数据处理：

X=（m1—m0）×100∕m2

m0=5

m1=81.0

m2=85.6

代入得出：X=92%

式中：

X------式样中粗制肪的含量，g/100g；

m1——接收瓶与粗脂肪的质量，g；

m0——空接收瓶的质量，g；

m2——花生仁的质量，g.

六、注意事项：

（1）测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。

（2）试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。

（3）索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2 次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。

（4）YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在70℃左右，8h 可提取完毕。

（5）必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3 次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水，并进行重蒸馏。下载本文