课程名称： 仪器分析实验       实验项目：原子吸收光谱法测定水中的铜含量

原子吸收光谱法测定水中的铜含量

一、实验目的 

   1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 

      2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 

      3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、方法原理 

    原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 

    待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 

然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。

     由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。

    取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：

    Ax＝kfx

    Ao＝k(fo十fx)

    式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次

在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。

三、仪器和试剂 

    1. 仪器  TAS-986火焰型原子吸收分光光度计；  铜元素空心阴极灯；     通风设备

    2.试剂  100g/ml的铜标准溶液、1%的稀

四、实验内容与步骤 

（1）标准溶液配制

分别取100ug/ml的铜标准溶液0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.0ml于50ml的容量瓶中，用1%的稀定容，分别配成浓度为0.500mol/ml、1.000mol/ml、1.500mol/ml、2.000mol/ml的铜标准溶液。

（2）设置实验条件

工作电流：3.0mA

预热灯电流：2.0mA

光谱宽带：0.4nm

负电高压：300.0V

燃气流量：1800ml/min

燃烧器高度：6.0nm

燃烧器位置：-1.0nm

（3）实验步骤

分别测定铜标准溶液的吸光度等等相关数据，并用标准曲线法测得两个样品的浓度。

五数据处理

曲线方程（一次） 【A】=K1【C】+K0

相关系数：K1=0.0850，  K0=0.0014

相关性：0.9998

水中的铜含量C=（C1+C2）/2=(1.008+1.005)/2=1.0065ug/ml

六、思考题 

1. 当使用雾化器时，经常使用稀释作为溶剂。为什么是个较好的选择？（提示：－盐的性质是什么？）

答：用稀释作为溶剂，可以防止待测的金属离子水解。

2. 火焰原子吸收光谱法具有哪些特点 ？

答：火焰原子吸收光谱法的特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。

       3.在使用标准加入法的时候应注意哪些问题？

       答：①为了得到较为准确的外推结果，以提高测量准确度；

    ⑦绘制的工作曲线斜率不能太小，f。与未知量cx尽量接近；’

  O    co    2co    4co标准加入法工作曲线至少要配制四种不同比例加入量的待测标准溶液，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量

    ③本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰；

    ④待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直线，fx不存在时，工作曲线应该通过零点。而且当fx不存在时，工作曲线应该通过零点。下载本文