一、概述

   本仪器是最新一代智能型全自动发热量测定仪器，符合GB/T 213-2008。主要由恒温式量热系统及单片微机控制系统等部分组成，是一种由单片微机系统自动控制,并能进行数据处理的高度自动化的热量测量仪器；该仪器主要用于煤炭、石油、化工、食品、木材、炸药等可燃物质发热量的测定，在测出弹筒发热量的同时换算出相应的高位发热量和低位发热量。

其主要特点和先进性表现在

1. 采用高级单片微机系统，采用进口高精度元器件，实现高精度温度测量。配合仪器完整独特的注排水和量热系统可自动标定系统热容量，测定试样发热量。输入硫、水分、氢等数据，即可换算并同时打印出弹筒发热量、高位发热量，低位发热量等结果，并且同时打印卡和焦耳二种单位，方便用户。

2. 内筒采用片状桨叶的电动搅拌；采用熔断式棉线点火方式，可靠性高、操作方便。

3．仪器水箱、水箱上盖接水面全不锈钢制造，永不锈蚀。

4．点火采用自恢复式熔断保险，熔断后可自行恢复，免维护。

5．操作全自动化，人工所需做的只是称量、装弹和充氧，仪器自动完成定量注水、自动搅拌、点火、输出打印结果、排水等工作。

6．采用设计完善的充氧仪，使用可靠方便。

7. 人机交互界面友好,大屏幕汉字屏幕显示时间和试验进程，即学即用。

二、主要技术指标

1.热容量              约10000 J/K

2．氧弹               工作压力（充氧）：2.8～3.0Mpa，最大3.2Mpa

                      耐压实验（水压）：20.0Mpa

                      容积：           300mL

                      质量：           2.5Kg

                      外形尺寸：       φ86mm×181mm

3.外水筒容量          约45L

4.内水筒容量          约2100mL

5.点火电压            AC24V~

6.点火方式            熔断式棉线点火

7.温度分辨率          0.0001℃

8.测量精度            符合国标GB/T 213-2008

9.电源                AC220V~±10%，50Hz

10．整机功率          点火状态下＜300W

11．使用环境          5-40℃

12. 注水时间          20-45秒可调

三、使用条件    

1、试验室应设在一单独房间，不宜在同一房间内同时进行其它试验项目。试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则仪器应放在不受阳光直射的地方。

2、室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃，室温以在15～30℃范围为宜。

3、室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。若实验室已安装空调，则需避免空调风直接吹向仪器。

四、原理说明

标定仪器热容量的原理：在充满高压氧气的氧弹中燃烧一定量的已知热值的苯甲酸，由点火后产生的总热量和内筒水升高的度数，求出量热系统每升高1K（1℃）所需的热量，即热容量，单位J/K。

测定发热量的原理：一定量的分析试样在充满高压氧气的氧弹内完全燃烧，生成的热被水吸收，水温升高，由水升高的温度，根据标定得出的量热系统每升高1K（1℃）所需的热量（即热容量），对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。

从弹筒发热量中扣除形成热和硫酸校正热（氧弹反应中形成的水合硫酸与气态二氧化硫形成热之差）后即得高位发热量。

对煤中的水分（煤中原有的水和氢燃烧生成的水）的气化热进行校正后求得煤的低位发热量。

发热量的测定由两个的试验组成，即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验（热容量标定）和试样的燃烧试验。为了消除未受控制的热交换引起的系统误差，要求两种试验的条件尽量相近。

五、材料及试剂

1．氧气：至少99.5%纯度，不含可燃成份，不允许使用电解氧；压力足以使氧弹充至3.0Mpa

2．苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热值经权威计量机构确定或可以溯源到权威计量机构。

3．点火丝：直径0.1mm的镍铬丝（6000J/g），长约120mm的粗细均匀，不涂蜡的棉线（17500J/g）。

如果要测定低发热量难燃物质，还需准备

4．酸洗石棉绒：使用前在800℃下灼烧30min。

5．擦镜纸：使用前先测出燃烧热：抽取3～4张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量，取三次结果的平均值作为擦镜纸热值（一般纸张发热量在16200J／g左右，产地不同，略有差别）。

六、附属设备

1.燃烧皿：

镍铬钢制品，规格为高17～18mm，底部直径19～20mm，上部直径25～26mm，厚0.5mm.其它也可用合金钢或石英制的，铂制品最理想，以能保证试样燃烧完全而本身不受腐蚀和产生热效应为原则。

2.压力表和氧气导管

压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力，表头上应有减压阀和保险阀，每二年应经计量部门检定一次。

压力表通过内径1～2mm的无缝铜管或高强度尼龙管与充氧装置连接。

压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污，应依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用。

3.分析天平：感量0.1mg。

七、键盘的定义及操作

本仪器键盘有15个键，包括十个数字键，一个小数点键和四个功能键，其功能如下：

0~9键及小数点键：用于输入样重及日期时间等数字

复位  键：按下此键，仪器中断现行动作恢复至初始开机状态

标定  键：按下此键，仪器进入热容量标定进程，自动完成热容量标定并打印结果

发热量 键：按下此键，仪器进入发热量测试进程，自动完成发热量测试并打印结果

设定  键：此键用于系统设置。按下此键，将进入二级菜单：

              0：热容量             5：硫氢水

              1：注水时间           6：日期

              2：点火热             7：时间

              3：标准热值           8：测试

              4：添加物             9：打印

按“0”，显示仪器内保存的本机热容量值，每次热容量标定完毕后自动写入。若需人工改变，可输入新值后再按设定键，则新值被保存并起用。

     以下各项与此步类似，均为按设定键保存数据并返回上级界面

按“1”，用于显示和输入仪器当前的自动注水时间，若上水量低于内筒里的注水口下缘或溢出，可加减此时间，单位为秒，调整范围为20～45秒。

按“2”，用于显示和输入仪器当前的点火热，其值由厂家根据配送的点火丝度长度和棉线长度计算所得，用户以后如果按厂家指导的点火丝和棉线长度使用，无需改变此值（150J）。

按“3”，用于显示和输入当前标定用的苯甲酸的热值。

按“4”，用于输入添加物热值，本机出厂所配擦镜纸热值为16200J/g。

按“5”，进入三级菜单

             1：硫           3：全水

             2：氢           4：分析水

      按“1”，用于显示和输入当前测试煤样的分析基含硫量

      按“2”，用于显示和输入当前测试煤样的分析基含氢量

      按“3”，用于显示和输入当前测试煤样的全水值

      按“4”，用于显示和输入当前测试煤样的分析水值

以上四项数据用于将仪器测定出的弹筒发热量换算成高位发热量和低位发热量

按“6”，用于设定日期。例如输入20081001，然后按设定键返回，则打印时将显示日期为2008年10月1日

按“7”，用于设定时钟。例如输入080800，然后按设定键返回，则显示屏上将显示时间：08：08：00，即8点8分0秒

按“8”，用于测试仪器的常用功能是否正常，

      按“1”，测试仪器的点火功能，按下后仪器将接通点火电路

      按“2”，测试仪器的搅拌功能，按下后搅拌叶应该转动起来

      按“3”，测试仪器的排水功能，按下后排水泵将工作

按“4”，测试仪器的注水功能，按下后注水泵将工作

按“9”，此项功能一方面可以用于测试打印机是否正常打印，另一方面主要是为用户提供换算及补打功能：用户只要输入弹筒发热量，然后按设定键，则仪器将根据当前机内保存的煤样的含硫量，含氢量，全水值，分析水值，换算并显示和打印相应的高位和低位发热量。

八、试验流程详细说明及注意事项

1）、仪器标定：

1.称取片剂苯甲酸1片（约1g），再称准至0.0002克放入燃烧皿中。

2.把盛有苯甲酸的燃烧皿放在在坩埚架上，将1根点火丝的两端固定在两个电极柱再在点火丝中间位置系上棉线并让其与苯甲酸有良好的接触。注意勿使点火丝接触燃烧皿或两边弹筒壁，以免形成短路而导致点火失败。

3.在氧弹中加入10毫升蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，用充氧仪向氧弹内充入2.8～3.0MPa大气压，达到压力后的持续充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.2MPa，应停止试验，放掉氧气，重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。氧弹不应漏气（建议将充完氧的氧弹完全没入一水桶内观察一下，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好；如有气泡漏出，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧）。

4.把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,合上上盖，按标定键，输入苯甲酸的质量，再按标定键，仪器将自动完成标定进程：自动向内筒定量注水--搅拌--点火—结束标定并显示、保存和打印本机热容量。

5.实验完毕，取出氧弹，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。

2）、发热量测定：

1.按设定键，然后按5键，输入待测试样的硫、氢、全水、分析水的值。

2.在燃烧皿中精确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样或水煤浆干燥试样（0.9-1.1）g，称准到0.0002g。

燃烧时易于飞溅的试样，可用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成2-4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可用石棉绒做衬垫（先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实）。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2MPa或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。

需快速测定水煤浆的发热量时，也可称取水煤浆样。称样前搅拌水煤浆试样，使其无软硬沉淀成均一状态。将已知质量的擦镜纸双层折叠垫于燃烧皿中，快速称取水煤浆试样（1.5～1.8）g，称准至0.0004g，迅速将试样包裹好后，将燃烧皿放在坩埚架上，立即进行试验。

3. 把盛有待测试样的燃烧皿放在在坩埚架上，加装点火丝，过程参照前述“仪器标定”中的第2.步。

4.在氧弹中加入10毫升蒸馏水，余下充氧过程参照前述“仪器标定”中的第3.步。

5.把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,合上上盖，按发热量键，输入待测试样的质量，再按发热量键，输入添加物质量（如无添加物则其质量输为0），再按发热量键，仪器将自动完成发热量测定进程：自动向内筒定量注水--搅拌--点火—结束测定并显示、打印试样的发热量（包括弹筒、高位、低位）。

6.实验完毕，取出氧弹，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。

九、 常见故障及维护

1.常见故障及原因

 氧弹漏气：橡胶密封圈老化或磨损。

 搅拌器不转：搅拌轴卡死；线路不通；浆叶是否碰撞氧弹或量热筒壁；浆叶固定螺帽松动。

 点火失败：线路不通或接触不良；试样潮湿或充氧速度过快溅湿试样；点火丝或棉线与试样未接触好；两电极与坩埚短路。

 试样燃烧不完全：试样难燃；氧气未充足。

 打印字迹模糊：打印机装纸的盖板未关紧，造成热敏纸与打印机头接触不好，压紧门盖即可

2.日常维护和检查

    每天试验结束后，应经常进行下述检查和维护，可使仪器经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命。

氧弹：除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，对以下几点也应该注意和检查：

     ①氧弹只能用手拧动，当手感到有阻力即应停止，切忌用工具硬拧。每天试验完毕后，应进行一次清洗。

     ②弹帽和阀座，用完后应冲洗干净并擦干。

     ③弹杯冲洗干净，擦洗螺纹，并检查弹杯上有否机械损伤，注意不许将弹杯倒置。

     ④检查密封圈有否磨损和燃烧时的损伤，如密封不严有漏气现象，则应更换。

⑤检查绝缘垫和绝缘套是否良好，有无破损，可定期作绝缘性能检查。 

     ⑥定期对氧弹进行20.0Mpa水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过2年。

量热内筒：试验结束后应将筒擦干并保持清洁。特别注意日常使用中不要让杂物掉入内筒中（常见的情况是小杂物如点火丝残渣由沾水的氧弹粘连带入内筒），以致堵塞排水泵。

外套水筒：如长期不做试验，需将筒中的水放掉，保持内部清洁干净，不要使脏物掉入筒内。

试验用水：最好使用纯净水，并且要定期更换，确保试验可靠性和成功率。

3.热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限应重新标定。但有下列情况时，应立即重测：

a)更换量热温度计；

b）更换热量计大部件如氧弹头、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列）；

c）标定热容量和测定发热量时的内筒温度差超过5K；

d)热量计经过较大的搬动之后。

十、微型打印机操作简易说明

SEL键为打印键，SEL指示灯亮表示打印机处于在线等待打印状态，反之，打印机处于离线状态，即打印机不接受打印命令，形同关机。LF键为走纸键，按SEL键使其灯灭，再按一下LF键，打印机即进入走纸状态，用于更换安装打印纸。

认清热敏打印纸的热敏层面，按下OPEN开门键，装入热敏纸，使热敏面朝上。

十一、 各种点火丝点火时放出的热量：

铁丝：6700J/g

镍铬丝：6000J/g

铜丝：2500J/g

棉线：17500J/g

十二、 附表：发热量测定的重复性和再现性临界差

煤或水煤浆（称取水煤浆干燥试样时）的收到基恒容低位发热量计算公式：

                               100-Mt

Qnet,v,ar = (Qgr,v,ad-206Had)×---------  - 23Mt

100-Mad

Qnet,v,ar——煤或水煤浆的收到基恒容低位发热量，J/g

Qgr,v,ad—— 煤（或水煤浆干燥试样）的空气干燥基恒容高位发热量，J/g；

Mt ———— 煤的收到基全水分或水煤浆的水分（Mcwm）的质量分数，%；

Mad ————煤（或水煤浆干燥试样）的空气干燥基水分的质量分数，%；

Had ————煤（或水煤浆干燥试样）的空气干燥基氢的质量分数，%；

206 ————对应于空气干燥煤样（或水煤浆干燥试样）中每1%氢的气化热校正值（恒容），J/g；

23 ———— 对应于收到基煤或水煤浆中每1%水分的气化热校正值（恒容），J/g；

如果称取的是水煤浆试样，其恒容低位发热量计算公式为：

Qnet,v,cwm = Qgr,v,cwm-206Hcwm-23Mcwm

Qnet,v,cwm———水煤浆的恒容低位发热量，J/g；

Qgr,v,cwm ——— 水煤浆的恒容高位发热量，J/g

Hcwm———水煤浆氢的质量分数，%；

Mcwm———水煤浆水分的质量分数，%；

煤的各种不同基的高位发热量的换算：

                 100-Mt                                       100 

Qgr,ar = Qgr,ad×---------                 Qgr,d = Qgr,ad×--------- 

100-Mad                                  100-Mad

                     100

Qgr,daf = Qgr,ad×------------ 

100-Mad-Aad

Qgr——高位发热量，J/g；

Aad——空气干燥基煤样灰分的质量分数，%；

ar，ad，d，daf——分别代表收到基、空气干燥基、干燥基和干燥无灰基。

煤的不同水分基的恒容低位发热量的换算：

                             100-M

Qnet,v,M = (Qgr,v,ad-206Had)×---------  - 23M

100-Mad

Qnet,v,M——水分为M的煤的恒容低位发热量，J/g；

M——煤样的水分，以质量分数表示，%；干燥基时M=0；空气干燥基时，M=Mad；收到基时，M=Mt。

装箱单