方法验证报告
| 标题： | 水质 钾的测定 火焰原子吸收分光光度法 |
| 仪器： | 公司头个字母缩写-YQ- 原子吸收分光光度计 |
| 文件编号： | |
| 参考方法/标准： | |
| 本次方法验证人员及时间: | 2021年0月0日 |
| 编制： | 日期： | ||
审核： | 日期： | ||
批准： | 日期： |
1.依据
RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求国市监检测[2018]245号 市场监管总局 生态环境部关于印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》的通知
《CNAS-CL01：2018 检测和校准实验室能力认可准则》
《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》
《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》
《HJ 168-2020 环境监测 分析方法标准制修订技术导则》
2.仪器试剂条件参数
2.1仪器参数条件
| 仪器名称 | 原子吸收分光光度计 |
| 仪器型号 | HCXK-YQ- |
| 仪器编号 | |
| 空气压缩机型号 | |
| 编号 | |
| 阴极灯 | 钾 |
| 试剂名称 | 检查结果 |
| 钾标准溶液 | 有证标准物质 |
| 钾标准样品 | 有证标准物质 |
| （分析纯） | 分析纯 |
| 铯（分析纯） | 分析纯 |
仪器名称：原子吸收分光光度计
载气流速：ml/min
乙炔流量：ml/min 空气流量：ml/min
3.试样处理
3.1样品采集
水样在采集后，应立即以0. 45um滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用(1+1 )调至pH=l〜2, 于聚乙烯瓶中保存。
3.2样品的预处理
如果对样品中钾浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后 再分取一定量(一般为2〜10 mL)的实验室样品于50 mL容量瓶中，加3. 0 mL铯溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液应在当天完成测定。
4.人员确认
分析人员 和 均已经过相关培训，并进行考核，考核结果合格，均持证上岗。
5.方法检出限的统计依据
根据HJ168-2020环境监测分析方法标准修订技术导则中，空白实验中未检出目标物质，按照样品的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限3-5倍的样品进行n(n≥7)次平行测定试验，计算7次平行测定的标准偏差，并按照下列公式计算检出限。
t(n-1,0.99)—查表得（HJ 168-2010 附录A）；7次平行测定查表得：t(n-1,0.99)=3.143
公式：MDL=t(n-1,0.99)*S
式中：MDL—方法检出限；
n—样品的平行测定次数；
t—自由度n-1，置信度为99%时的t分布
S—n次测定的标准偏差
以4MDL（检出限）记为测定下限，即4倍检出限作为测定下限。
6. 绘制标准曲线
取6只50 mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液(100mg/l)0. 0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mL,加铯溶液(10g/l)3.00 mL,加溶液(1+1)1.00 mL,用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为：0, 1.00,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00 mg/L。
| 加入100mg/l钾标准液体积（m1） | 0.00ml | 0.50ml | 1.00ml | 1.50ml | 2.00ml | 2.50ml |
| 钾标准溶液浓度（mg/l） | 0.00 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 | 5.00 |
| 吸光值 | ||||||
| 曲线方程 | 相关 系数 | |||||
分别对空白样品进行一天七次的测定，根据测定结果计算出标准偏差，得出检出限和测定下限结果。
| 顺序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 空白浓度（mg/L） | |||||||
| 标准偏差S | |||||||
| 检出限（mg/L） | |||||||
| 测定下限（mg/L） | |||||||
8.精密度和正确度
本实验用6次测定结果的相对标准偏差表达精密度，分别对低、中、高三个浓度样品、质控样品、样品加标回收分别测定6次，检测结果如下：
| 样品名称 | 钾 | 平均值 (mg/L) | 标准 偏差 | 相对标准偏差(%) | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
| 浓度（低） | |||||||||
| 浓度（中） | |||||||||
| 浓度（高） | |||||||||
| 样品 | |||||||||
| 样品加标 | |||||||||
| 样品加标回收率 | |||||||||
| 标准质控样 | |||||||||
9.结论
本次方法验证采用的标准GB 11904-19《水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法》，经确认现行有效；参加该方法验证的人员已通过本实验室的培训和上岗考核（培训及考核资料具体见相关档案），熟知本方法原理，熟练掌握操作步骤，符合标准方法的要求和本公司的要求，可以胜任此方法的检测；该方法验证相关仪器、试剂、标准物质、标准样品及耗材经检定校准和验收后均符合方法要求；该方法验证所需分析原始记录等记录，满足方法要求；该方法实验场地环境条件符合方法要求。
以上表明本公司可以用标准GB 11904-19《水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法》
10.附件
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