<731> LOSS ON DRYING

此章节中规定的步骤用于测定在规定条件下失去的任何挥发性物质的量。如果被测物中似乎只有水是挥发性组分，则适用水分测定<921>章节中所给出的步骤，且各论中应如此规定。

The procedure set forth in this chapter determines the amount of volatile matter of any kind that is driven off under the conditions specified. For substances appearing to contain water as the only volatile constituent, the procedure given in the chapter, Water Determination 921 , is appropriate, and is specified in the individual monograph.

除非各论中另有规定，测试使用1到2g样品。混匀被测物。如果被测物是大颗粒，在称量前快速压碎为2mm左右粒径的小颗粒。使用一个合适的，有玻璃塞的浅称量瓶，在与检测相同的条件下干燥约30分钟，在干燥器中放冷至室温。称定其净重。将样品加入瓶中，加塞，精确称定称量瓶加内容物重量。轻轻侧向振摇，使样品均匀分散成大约5mm厚的层。样品颗粒较大时不超过10mm。将装有样品的称量瓶放入干燥室，拿下瓶塞并放在干燥室内。根据各论中规定的温度和时间干燥。[注：各论中规定的温度是指在给出的温度±2度范围内。]打开干燥时，及时盖上瓶塞，在干燥器中冷却至室温，称量。

Unless otherwise directed in the individual monograph, conduct the determination on a 1 to 2 g test specimen. Mix the substance to be tested and, if it is in the form of large particles, reduce the particle size to about 2 mm by quickly crushing before weighing out the test specimen. Tare an appropriate glass-stoppered, shallow weighing bottle that has been dried for about 30 minutes under the same conditions to be employed in the determination and cooled to room temperature in a desiccator. Put the test specimen in the bottle, replace the cover, and accurately weigh the bottle and the contents. By gentle, sidewise shaking, distribute the test specimen as evenly as practicable to a depth of about 5 mm generally, and not more than 10 mm in the case of bulky materials. Place the loaded bottle in the drying chamber, removing the stopper and leaving it also in the chamber. Dry the test specimen at the temperature and for the time specified in the monograph. [ NOTE— The temperature specified in the monograph is to be regarded as being within the range of ±2 of the stated figure. ] Upon opening the chamber, close the bottle promptly, and allow it to come to room temperature in a desiccator before weighing.

如果样品的熔点低于测定干燥失重所规定的温度，将称量瓶及样品保存在低于熔点5-10度的环境中1到2小时，然后在规定的温度下干燥。

If the substance melts at a lower temperature than that specified for the determination of Loss on drying, maintain the bottle with its contents for 1 to 2 hours at a temperature 5 to 10 below the melting temperature, then dry at the specified temperature.

当测试胶囊时，使用不少于4颗胶囊内容物的混合物。

Where  Capsules are to be tested, use a portion of the mixed contents of not fewer than 4 capsules.

当测试片剂时，使用不少于4片研磨成的粉末。

Where  Tablets are to be tested, use powder from not fewer than 4 tablets. 

如果各论中规定使用热重方法检测干燥失重，需要使用灵敏的电子天平。

Where the individual monograph directs that loss on drying be determined by thermogravimetric analysis, a sensitive electrobalance is to be used.

如果各论中规定置于干燥剂上方真空干燥，使用真空干燥器或者真空干燥，或者其他适合的真空干燥装置。

Where drying in vacuum over a desiccant is directed in the individual monograph, a vacuum desiccator or a vacuum drying pistol, or other suitable vacuum drying apparatus, is to be used.

如果规定在干燥器中干燥，需要特别注意经常更换干燥剂以确保干燥剂的效力。

Where drying in a desiccator is specified, exercise particular care to ensure that the desiccant is kept fully effective by frequent replacement.

如果各论中规定使用带毛细管塞的称量瓶真空干燥，使用可以适用具225 ± 25 μm直径毛细管的瓶塞的称量瓶或管，保持干燥室压力为5mm汞柱或以下。在干燥结束后，向加热室中通入干燥的空气，将称量瓶连同毛细管取出置于干燥器内，冷却至室温。

Where drying in a capillary-stoppered bottle* in vacuum is directed in the individual monograph, use a bottle or tube fitted with a stopper having a 225 ± 25 μm diameter capillary, and maintain the heating chamber at a pressure of 5 mm or less of mercury. At the end of the heating period, admit dry air to the heating chamber, remove the bottle, and with the capillary stopper still in place allow it to cool  to room temperature in a desiccator before weighing.下载本文