高炉渣—氧化钠、氧化钾含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法

1 范围

本推荐方法用电感耦合等离子体发射光谱法测定高炉渣中氧化钠、氧化钾的含量。

本方法适用于高炉渣中质量分数为0.005%～5%的氧化钠、氧化钾含量的测定。

2 原理

试料用盐酸、、氢氟酸溶解，用高氯酸冒烟除尽氟，制备成溶液。在电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES ）仪器上以锶为内标元素，将试液导入等离子体中，在所推荐钠、钾分析线的波长处测量其发射光强度比，由校准曲线查出氧化纳、氧化钾的含量，计算氧化纳、氧化钾的质量分数。

3 试剂

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 盐酸，ρ 约1.18 g/mL 、1+1

3.2 ，ρ 约1.42 g/mL

3.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL

3.4 高氯酸，ρ 约1.67 g/mL

3.5 锶溶液

3.5.1 锶储备溶液，1.00mg/mL

称取3.0418氯化锶（SrCl 2·6H 2O ）(钾、钠质量分数均小于0.005%)，置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1.00mg 锶。

3.5.2 锶内标溶液，100μg/mL

移取20.00mL 锶溶液（1.00mg /mL ），置于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含100μg 锶。

3.6 氧化钠标准溶液

3.6.1 氧化钠标准溶液，1.00mg/mL

称取1.8858g 预先在105～110℃烘2h 并置于干燥器中冷却的氯化钠（基准试剂），加水溶解，转移入1000mL 容量瓶中，用水稀释制刻度，混匀。此溶液1mL 含1.00mg 氧化钠。

3.6.2氧化钠标准溶液，100μg/mL

移取10.00mL 钠标准溶液（1.00mg/mL ），置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含100μg 氧化钠。

3.7 氧化钾标准溶液

3.7.1 氧化钾标准溶液，1.00mg/mL

称取1.5828g 预先在105～110℃烘2h 并置于干燥器中冷却的氯化钾（基准试剂），加水溶解，转移入1000mL 容量瓶中，用水稀释制刻度，混匀。此溶液1mL 含1.00mg 氧化钾。

3.7.2氧化钾标准溶液，100μg/mL

移取10.00mL 钾标准溶液（1.00mg/mL ），置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含100μg 氧化钾。

4 仪器

4.1 配备电感耦合等离子体的发射光谱仪。

可以使用顺序型或同时型仪器，但必须有同时测定内标线的功能。若没有同时测定内标线的功能，则不能使用内标法测定。

4.2 分析线 C S M

本推荐方法没有特别规定分析线。表1中列出推荐的分析线。选择分析线时，必须仔细检查干扰情况。 表1 推荐分析线 元素 波长nm 检出限（mg/L ）

Na 588.995 0.005

K 766.491 0.010

Sr(内标) 762.150

4.3 光谱仪最小实际分辨率

对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽。该带宽必须小于0.030nm 。实际分辨率应优于0.010nm 。

4.4 短时间最小精度

绝对强度或相对强度平均值的标准偏差不超过0.4%

4.5 背景等效浓度及检出限

计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度和检出限。其检出限应小于表1所列。

4.6 校准曲线的线性

曲线通过计算相关系数来检验，相关系数应大于0.999。

4.2聚四氟乙烯烧杯

5 操作步骤

5.1 试料

称取约0.20g 粒度小于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。

5.2 空白试验

随同试料作空白试验

5.3 试样溶液的制备

将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，以少量的水润湿试料，缓慢加入10mL 盐酸、2mL 和5mL 氢氟酸，低温加热溶解，再加入3mL 高氯酸，继续加热，蒸发冒白烟至近干。取下冷却，加少量的水及5mL 盐酸（1+1），低温加热溶解盐类。取下冷却，将溶液移入100mL 容量瓶中，加 5.00mL 锶标准溶液（100μg/mL ），用水稀释至刻度，混匀。

若溶液中含有碳等漂浮物，应使用中速滤纸干过滤后测定。

5.4 工作曲线溶液的配制

分别移取0.10、0.50、1.00、5.00氧化钠标准溶液（100μg/mL ）和氧化钾标准溶液（100μg/mL ）、1.00、5.00、10.00mL 氧化钠（1000μg/mL ）和氧化钾标准溶液（1000μg/mL ），于100mL 容量瓶中，加入5mL （1+1），加5.00mL 锶标准溶液（100μg/mL ），用水稀释至刻度，混匀。

5.5 测定

5.5.1 光谱测量的准备

启动电感耦合等离子体发射光谱仪，并在测量前至少点燃等离子炬预热30min ，按照仪器操作说明使仪器优化。准备用于测量分析线和内标线的发射光强度比、平均值和相对标准偏差的操作软件。

5.5.2 工作曲线的绘制

按浓度由低到高顺序测量校准曲线溶液中钠、钾与锶的发射光强度比。分别以氧化钠、氧化钾的浓度为横坐标，分析线强度比为纵坐标，绘制工作曲线。

5.5.3 试样溶液的测定

测定试样溶液中钠、钾与锶的发射强度比，计算机自动由校准曲线计算出氧化钠、氧化钾的浓度，以μg/mL 表示。

6 计算

按下式计算氧化钠、氧化钾的含量，以质量分数表示： 10010

6)(22×××=m V c w O K O Na C S

M

式中：w Na2O(K2O)—氧化钠或氧化钾的质量分数，%；

c ——试液中氧化钠或氧化钾的浓度，μg/mL ；

V ——试液的体积，mL ；

m ——试料的质量，g 。

7 允许差

如果应用本方法得到的氧化钠、氧化钾两个测定值之间的差值不超过表2中所列的允许差时，则认为这两个测定值是有效的。

表2 氧化钠(钾)的允许差 氧化钠(钾)质量分数/%允许差/% 出处

0.01~0.10 0.005 参照：GB/T 6730.49-1986

>0.10~0.20 0.05

>0.20~1.0 0.10 >1.0~2.0 0.20 >2.0~5.0 0.30 引自：YB/T 190.5-2001连铸保护渣化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钾、氧化钠含

量。

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