一、实验目的  

1．了解提纯氯化钠的原理和方法。

2．掌握称量、加热、溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。

3．学习溶液中、Ca2＋、Mg2＋离子的鉴定方法。

二、实验原理

粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及、Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。将粗食盐溶于水后，用过滤方法可除去不溶性杂质。可溶性杂质、Ca2＋、Mg2＋离子可通过加沉淀剂使之生成沉淀而除去，K＋离子由于含量较少，在最后的浓缩结晶过程中将处于不饱和状态留在母液中，从而与析出的氯化钠晶体分离。除杂过程中有关的离子反应方程式如下：

Ba2＋＋= BaSO4(s)

Ca2＋＋= CaCO3(s)

2Mg2＋＋2OH－＋= Mg2(OH)2CO3(s)

Ba2＋＋= BaCO3(s)

＋2H＋= CO2(g)＋H2O

三、仪器和试剂

仪器：台秤，烧杯（100 mL）2个，量筒，玻棒，酒精灯，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，表面皿，蒸发皿，铁三脚架，石棉网，泥三角，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵。

药品：粗食盐（NaCl），BaCl2(1 mol·L-1)，NaOH（2 mol·L-1），Na2CO3(饱和)，HCl（6 mol·L-1)，HAc（6 mol·L-1)，(NH4)2C2O4(饱和)，镁试剂。

其它：pH试纸、滤纸。

四、实验内容

1.粗食盐的提纯

（1）称量和溶解用台秤称取8.0 g粗食盐，放入100 mL烧杯中，量取水30 mL，倒入烧杯，用酒精灯加热。搅拌溶液使氯化钠晶体溶解。溶液中不溶性杂质若量多，需先过滤除去，若量少可留待下一步过滤时一并除去。

（2）除去离子将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液约2 mL，至溶液中的全都变成BaSO4沉淀。取下烧杯静置，待溶液中的沉淀沉降后，沿烧杯壁往上层清液中滴几滴6mo1·L-1HCl和2滴1mo1·L-1 BaCl2溶液，检查离子是否除尽。若无新沉淀生成，说明沉淀完全，继续加热5 min，使BaSO4晶体长大，易于过滤。

移去火源，静置、冷却溶液。使用普通漏斗（常压过滤法）过滤除去不溶性杂质及BaSO4沉淀，滤液承接在一个干净的100 mL的烧杯中。

（3）除去Ca2+、Mg2+、Ba2+离子将滤液加热至沸，改小火维持微沸。边搅拌边逐滴加饱和Na2CO3溶液（~3 mL），使Ca2+、Mg2+、Ba2+ 离子转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，直至上层清液不再出现混浊为止。再加热5 min，静置，冷却，进行第二次常压过滤，滤液用洁净的蒸发皿承接，沉淀弃去。

（4）调节溶液的pH  在收集的滤液中边搅拌边滴加6 mol·L-1盐酸，以除去离子，用精密pH试纸检测，控制滤液的pH在3~4。

（5）蒸发浓缩、结晶将盛有滤液的蒸发皿放到铁架台上，加热，蒸发浓缩。当液面出现晶膜时，改用小火，稍加搅拌，以免溶液溅出。蒸发期间，可再检查蒸发液的pH值(此时暂时移开酒精灯)，保持蒸发液微酸性（pH值约为6）。当溶液蒸发至稀糊状时（切勿蒸干!）停止加热，静置、冷却、结晶。

（6）减压过滤和干燥将充分冷却的浓缩液使用布氏漏斗进行减压过滤，尽量抽干。抽滤完成后，断开水泵胶皮管与抽滤瓶支管的连接，取下布氏漏斗，将NaCl晶体仔细转移到一张滤纸上，吸干NaCl晶体表面的水分，也可转移至干净的蒸发皿中，放在铁架台上用小火加热干燥。干燥期间用玻璃棒翻动干燥物，以防结块。待无水蒸气逸出后，停止加热，冷却。提纯后的NaCl晶体外观洁白，呈松散的颗粒状，在台秤上称重，计算产率。

提纯食盐的产率 =  (2-15)

2.产品纯度的检验

取提纯后和提纯前的食盐各1 g，分别溶于5 mL蒸馏水中（可直接溶于试管中，若不溶，可适当加热）。将两种食盐溶液分别分成三份，依次进行对照实验，以检验其纯度。（*若粗食盐中不溶性杂质太多，应将溶液过滤）

第一份溶液分别加入2滴6 mol·L-1盐酸，振荡，再加入2滴1.0 mol·L-1 BaCl2，比较两支试管的结果，如有白色浑浊，证明含有。

第二份分别加入3滴饱和(NH4)2C2O4溶液及5滴6 mol·L-1HAc，比较两支试管的结果，若有白色浑浊，证明含有Ca2＋。

第三份分别加入5滴2 mol·L-1NaOH溶液，使溶液显碱性，再滴加1滴镁试剂，若有天蓝色沉淀，证明含有Mg2＋。

提纯后的氯化钠回收。

注： CaC2O4为难溶于水的沉淀，溶于盐酸，不溶于醋酸，可与CaCO3相区别。

* 镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，酸性溶液呈黄色，碱性溶液呈红色，Mg2＋与镁试剂在碱性介质中生成天蓝色的螯合物沉淀。

五、实验结果与分析

1. 产率计算及纯度检验

(1) 产率计算

粗食盐的质量m1=g；提纯食盐的质量m2=g；产率wt%= 。

(2) 纯度检验

纯度

3. 结果讨论

六、实验注意事项

1.使用沉淀剂沉淀Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋及时，需要多次检验沉淀是否完全，这被称作为“中间控制实验”。

2.常压过滤时，折叠好滤纸后，外层重叠部分的边角应撕去一小角；使滤纸与漏斗贴合紧密；过滤操作要点是注意“一贴，二低，三靠”。

3.蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。

4.蒸发浓缩至稠粥状即可，不可蒸干，否则产品会带入离子K+。

5.减压过滤时，所用滤纸直径应略小于布氏漏斗内径，太大太小均易造成过滤物的损失。布氏漏斗下端的斜口要对着吸滤瓶的支管口，先接橡皮管，打开水泵，后转入浓缩液；抽滤结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。

七、思考题

1.预习教材第2章2.8节“物质的分离与提纯方法”中相关原理和操作。

2.熟悉两本化学手册《兰氏化学手册》和《CRC化学与物理手册》的使用。查找NaCl、CuSO45H2O、NH4Cl的溶解度等物理性质数据。

3.用30 mL水溶解8g粗食盐的依据是什么？水量过多或过少有何影响? 

4.为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂? 为什么加药品的顺序是先加BaCl2后加NaOH、Na2CO3? 先过滤掉BaSO4再加Na2CO3的道理是什么? 什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3?

5.往粗食盐溶液中加BaCl2和Na2CO3后，为什么均要加热至沸?下载本文