作为环氧树脂的一个重要应用领域，灌封已广泛地用于电子器件制造业，成为电子工业不可缺少的重要绝缘材料。随着制造和应用的发展，许多新兴企业常为遇到的一些问题而烦恼。那么环氧灌封常见问题有哪些？中国环氧树脂行业协会的专家日前专门为此答疑解惑。

灌封，就是将液态环氧树脂复合物用机械或手工方式灌人装有电子元件、线路的器件内，在常温或加热条件下固化成为性能优异的热固性高分子绝缘材料。首要关心的是灌封工艺，灌封产品的质量主要与产品结构设计、元件选择、组装及所用灌封材料密切相关，灌封工艺也是不容忽视的因素。环氧树脂灌封有常态和真空2种灌封工艺，其中：环氧树脂、胺类常温固化灌封料一般用于低压电器，多采用常态灌封；环氧树脂、酸酐加热固化灌封料，一般用于高压电子器件灌封，多采用真空灌封工艺。

目前最常见的有手工真空灌封、机械真空灌封2种方式，而机械真空灌封又可以分为A、B组分先混合脱泡后灌封，和先分别脱泡后混合灌封这2种情况。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，其工艺流程如下：一是手工真空灌封工艺；二是机械真空灌封工艺，包括先混合脱泡后灌封工艺和A、B先分别脱泡后混合灌封工艺。相比之下机械真空灌封、设备投资大、维护费用高，但在产品的一致性、可靠性等方面明显优于手工真空灌封工艺。无论何种灌封方式都应严格遵守给定的工艺条件，否则很难得到满意的产品。  

灌封产品常出现的问题主要有：一是局部放电起始电压低，线间打火或击穿电视机、显示器行输出变压器，汽车、摩托车点火器等高压电子产品，常因灌封工艺不当而工作时会出现局部放电(电晕)、线间打火或击穿现象，是因为这类产品高压线圈线径很小(一般只有0.02～0.04mm)，灌封料未能完全浸透匝间使线圈匝间存留空隙。由于空隙介电常数远小于环氧灌封料，在交变高压条件下会产生不均匀电场，引起界面局部放电使材料老化分解造成绝缘破坏。从工艺角度分析，造成线间空隙有以下2方面原因：灌封时真空度不够高，线间空气未能完全排除，使材料无法完全浸渗；灌封前试件预热温度不够，灌人试件物料黏度不能迅速降低，影响浸渗。对于手工灌封或先混合脱泡后真空灌封工艺，物料混合脱泡温度高、作业时间长或超过物料适用期，以及灌封后产品未及时进入加热固化程序，都会造成物料黏度增大，影响对线圈的浸渗。热固化环氧灌封材料复合物，起始温度越高黏度越小，随时间延长黏度增长也越迅速，因此为使物料对线圈有良好的浸渗性，操作上应注意做到灌封料复合物应保持在给定的温度范围内，并在适用期内使用完毕；灌封前试件要加热到规定温度，灌封完毕应及时进入加热固化程序；灌封真空度要符合技术规范要求。

第二大问题是灌封件表面缩孔、局部凹陷、开裂灌封料在加热固化过程中，会产生2种收缩：即由液态到固态相变过程中的化学收缩和降温过程中的物理收缩。固化过程中的化学变化收缩又有2个过程，从灌封后加热化学交联反应开始到微观网状结构初步形成阶段产生的收缩，称之为凝胶预固化收缩，从凝胶到完全固化阶段产生的收缩我们称之为后固化收缩。这2个过程的收缩量是不一样的，前者由液态转变成网状结构过程中物理状态发生突变，反应基团消耗量大于后者，体积收缩量也高于后者。如灌封试件采取一次高温固化，则固化过程中的2个阶段过于接近，凝胶预固化和后固化近乎同时完成，这不仅会引起过高的放热峰、损坏元件，还会使灌封件产生巨大的内应力造成产品内部和外观的缺损。为获得良好的制件，必须在灌封料配方设计和固化工艺制定时，重点关注灌封料的固化速度与固化条件的匹配问题。通常采用的方法是依照灌封料的性质、用途按不同温区分段固化的工艺。在凝胶预固化温区段灌封料固化反应缓慢进行、反应热逐渐释放，物料黏度增加和体积收缩平缓进行。此阶段物料处于流态，则体积收缩表现为液面下降直至凝胶，可完全消除该阶段体积收缩内应力。从凝胶预固化到后固化阶段升温应平缓，固化完毕灌封件应随加热设备同步缓慢降温，多方面减少、调节制件内应力分布状况，可避免制件表面产生缩孔、凹陷甚至开裂现象。对灌封料固化条件的制订，还要参照灌封制件内封埋元件的排布、饱满程度及制件大小、形状、单只灌封量等，对单只灌封量较大而封埋元件较少的，适当地降低凝胶预固化温度并延长时间是完全必要的。

最后一个问题是固化物表面不良或局部不固化，这些现象也多与固化工艺相关。中国环氧树脂行业协会专家表示，其主要原因是计量或混合装置失灵、生产人员操作失误；A组分长时间存放出现沉淀，用前未能充分搅拌均匀，造成树脂和固化剂实际比例失调；B组分长时间敞口存放、吸湿失效；高潮湿季节灌封件未及时进入固化程序，物件表面吸湿。总之，要获得一个良好的灌封产品，灌封及固化工艺的确是一个值得高度重视的问题。

                       环氧树脂的合成与应用

1.作用

1930年，首次由瑞士的pieneCastan和美国的SoGredee合成了环氧树脂后，1947年，先是美国DevoeandReynolds，后是壳牌公司取得瑞士汽巴公司专利生产权，先后实现了工业化生产，到20世纪70年代，年产量已猛增至100kt以上。

特别是过氧化技术的发展，为环氧树脂的应用领域开辟了新天地。1997年世界环氧树脂总产能力为1997年1.4Mt，1999年为1.5Mto产量为730h，1999年可达800h以上。1998年美国环氧树脂的总产能力已近400kt／a。

世界环氧树脂增长最快的地区是西欧，1998年总产能力为340kt／a，1998年产量295h，2000年产量为340h。日本1998年总产能力为190h。

目前，美国的壳牌化学公司、Dow化学公司和瑞士汽巴公司已占世界总产能力的50％，垄断着80％的西欧市场。

我国从1956年由沈阳化工研究所、天津化工研究院、上海化工研究院开始研制。1958年由上海树脂厂实现了工业化生产。1998年国内环氧树脂生产企业大小近130家，总产能力已超过80kt／a。

2、生产

2．1 主要原料和生产工艺

原料：环氧氯丙烷

2．1．1 双酚A型环氧树脂

双酚A型又称E型环氧树脂。制法可分为两步法和一步法。一步法是将NaOH和水调至一定浓度后加入双酚A在80℃溶解后再加环氧氯丙烷于90℃聚合后进行常压脱水，再在140t、86.66kPa下减压脱水得成品，一步法工艺较简单，原料成本低，但产品质量差。目前生产双酚A环氧树脂中厂家采用的是两步法。

两步法工艺流程如下：

此法系将双酚A投入溶解釜内、然后通人环氧氯丙烷，夹套通水蒸汽加热升温至70℃以上溶解，然后用泵压人带搅拌的反应釜内，用季铵盐为催化剂，滴加液碱，控制反应温度为50—55℃，维持一定时间至反应结束后，在100减压至94.66kPa，回收过量环氧氯丙烷供循环使用，再次加入MIBK溶解，在65～70℃下再次加碱液，反应结束后用夹套水冷却，静置，把MIBK溶液抽吸到回流脱水釜内，在回流脱水釜内回流至蒸出的MIBK清晰无水珠为止。然后冷却，静置，经过滤器至贮槽，沉降后抽人脱MIBK釜脱除MIBK，先常压后减压至无馏出液为止，将低分子质量的环氧树脂70份，双酚A30份和210ug／g的NaOH在管式反应器内连续聚合制成固体双酚A环氧树脂[1]。

两步法的优点是可用于生产多种树脂，不需后处理，产生的三废少，且反应时间短，质量稳定。但由于工序较长，物料损耗，成本偏高。

2．1．2 具有优良抗热性的高纯环氧树脂

将4，4，—二羟基二苯砜118.75份，邻—甲酚酚醛清漆6份和环氧氯丙烷溶解在50gMeOH和18.5gH20混合物中，用2h时间在60℃下滴加44.7p98．5％NaOH溶液，在70cC下加热反应1h，水洗和蒸馏，产物溶解在350gMeCOCH2CHCH3中，滴人26.8g15％NaOH溶液，在70℃反应1h制成151g环氧树脂，环氧值230、含氯1350ug／g。然后，取此100份环氧树脂与77.4份KayahardMCD和1份2，4，6—三(二甲基胺基甲基)苯。

                环氧树脂电子电器封装及绝缘材料

环氧树脂的介电性能、力学性能、粘接性能、耐腐蚀性能优异，固化收缩率和线胀系数小，尺寸稳定性好，工艺性好，综合性能极佳，更由于环氧材料配方设计的灵活性和多样性，使得能够获得几乎能适应各种专门性能要求的环氧材料，从而使它在电子电器领域得到广泛的应用。并且其增长势头很猛。尤其在日本发展极快。以1998年世界主要消费环氧树脂的国家及地区，用于电子电器领域的环氧树脂占各国或地区环氧树脂总消费量的比例来看：日本为40％，西欧为24％，美国为19％。而我国只占13%。随着我国四大支柱产业之一-电子工业的飞速发展，预计环氧树脂在此领域中的应用必将会有大幅度的增长。

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环氧树脂在电子电器领域中的应用主要有：电力互感器、变压器、绝缘子等电器的浇注材料，电子器件的灌封材料，集成电路和半导体元件的塑封材料，线路板和覆铜板材料，电子电器的绝缘涂料，绝缘胶粘剂，高压绝缘子芯棒、高电压大电流开关中的绝缘零部件等绝缘结构材料等。后三类环氧材料将下面章节介绍中一一介绍。

环氧树脂电子电器封装及绝缘材料的发展方向主要是：提高材料的耐热性、介电性和阻燃性，降低吸水率、收缩率和内应力。改进的主要途径是：合成新型环氧树脂和固化剂；原材料的高纯度化；环氧树脂的改性，包括增韧、增柔、填充、增强、共混等；开发无溴阻燃体系；改进成型工艺方法、设备和技术。

1、环氧树脂浇注及浇注材料

环氧树脂浇注是将环氧树脂、固化剂和其他配合料浇注到设定的模具内，由热塑性流体交联固化成热卧性制品的过程。由于环氧树脂浇注产品集优良的电性能和力学性能于一体，因此环氧树脂浇注在电器工业中得到了广泛的应用和决速的发展。

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环氧树脂浇注的工艺方法，从不同的工艺条件去理解有不同的区分方法。从物料进入模具的方式来区分可分为浇注和压注。浇注指物料自流进入模具。它又分常压浇注和真空浇注。压注指物料在外界压力下进入模具，并且为了强制补缩，在物料固化过程中，仍保持着一定的外压，它由过去的简单加压凝胶法发展成现在成熟的自动压力凝胶法。

从物料固化温度来区分可分为常温浇注法和高温浇注法。选用常温或高温浇注法由浇注材料的本身性质所决定的，其根本区别是浇注材料固化过程中所必需的温度条件。

从物料固化的速度来区分可分为普通固化法和快速固化法。物料进入模具至拆模所需的时间为初固化时间，普通固化法需几个甚至十几个小时，快速固化法只需十几分钟至几十分钟。

现代浇注工艺中，应用比较成熟的浇注工艺方法主要是真空浇注法和自动压力凝胶法。

(1)真空浇注工艺

真空浇注工艺是目前环氧树脂浇注中应用最为广泛、工艺条件最为成熟的工乙方法。

对于一件环氧树脂浇注的电器绝缘制品，它要求外观完美、尺寸稳定、力学年耍：—电性能合格。它的这些性能取决于制件本身的设计、模具的质量、浇注用材料的选择、浇注工艺条件的控制等各个方面。环氧树脂真空浇注的技术要点就是尽可能减少浇注制品中的气隙和气泡。为了达到这一目的，在原料的预处理、混料、浇注等各个工序都需要控制好真空皮、温度及工序时间。

(2)自动压力凝胶工艺

自动压力凝胶工艺是20世纪70年代初由瑞士CIB入Ctigy公司开发的技术。因为这种工艺类似于热塑性塑料注射成型的工艺方法，因此也称其为压力注射工艺。它的最为显著的优点是大大提高了浇注工效。可以说自动压力凝胶技术的开发成功及在工业上的大量应用，是真空浇注由间歇、手工操作向自动化生产发展的一场，它和真空浇注的主要区别在于：

1)浇注材料是在外界压力下通过管道由注入口注入模具。

2)物料的混料处理温度低，模具温度高。

3)物料进人模具后，固化速度快，通常为十几分钟至几十分钟。

4)模具固定在液压机上，模具加热由模具或模具固定板上的电热器提供。

5)模具的合拆由液压机上的模具固定板移动来完成。

自动压力凝胶工艺的特点：模具利用率高，生产周期短，劳动效率高；模具装卸过程中损伤程度低，模具使用寿命长；自动化程度高，操作人员劳动强度轻；制品成型性好，产品质量有所提高。

2、环氧树脂的灌封及灌封材料

(1)灌封料的用途

灌封是环氧树脂的一个重要应用领域。已广泛地用于电子器件制造业，是电子工业不可缺少 的重要绝缘材料。

灌封，就是将液态环氧树脂复合物用机械或手工方式灌入装有电子元件、线路的器件内，在常温或加热条件下固化成为性能优异的热因性高分子绝缘材料。它的作用是：强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的反抗力；提高内部元件、线路间绝缘，有利于器件小型化、轻量化；避免元件、线路直接暴露，改善器件的防水、防潮性能。

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(2)灌封料的分类

环氧灌封料应用范围广，技术要求千差万别，品种繁多。从固化条件上分，有常温固化和加热固化两类。从剂型上分，有双组分和单组分两类。多组分剂型，由于使用不方便，做为商品不多见。

常温固化环氧灌封料一般为双组分，灌封后不需加热即可固化，对设备要求不高，使用方便。缺点是复合物作业教度大，浸渗性差，适用期短，难以实现自动化生产，且固化物耐热性和电性能不很高。一般多用于低压电子器件灌封或不宜加热固化的场合使用。

(3)灌封料的术要求

加热固化双组分环氧灌封料，是用量最大、用途最广的品种。其特点是复合物作业教度小，工艺性好，适用期长，浸渗性好，固化物综合性能优异，适于高压电子器件自动生产线使用。

单组分环氧灌封料，是近年国外发展的新品种，需加热固化。与双组分加热固化灌封料相比，突出的优点是所需灌封设备简单，使用方便，灌封产品的质量对设备及工艺的依靠性小。不足之外是成本较高，材料贮存条件要求严格，所用环氧灌封料应满足如下要求：

1)性能好，适用期长，适合大批量自动生产线作业。

2)教度小，浸渗性强，可布满元件和线间。

3)灌封和固化过程中，填充剂等粉体组分沉降小，不分层。

4)固化放热峰低，固化收缩小。

5)固化物电气性能和力学性能优异，耐热性好，对多种材料有良好的粘接性，吸水性和线膨胀系数小。

6)某些场合还要求灌封料具有难燃、耐候、导热、耐高低温交变等性能。近年，随电子工业迅猛发展，我国已拥有一支优秀的环氧灌封料研究、开发队伍，专业生产厂家规模不断壮大，产品商品化程度明显提高，初步形成了门类品种较为齐全的新兴产业。                     

影响环氧树脂固化反应的因素

一. 反应物的结构

1． 环氧树脂的结构

环氧树脂(含环氧酯)由于分子结构差异，在与活泼氢化合物、含质子给予体化合物、合成树脂以及引发剂等进行固化反应时具有不同的活性。环氧树脂含有吸电子基团时，会增加路易斯碱(亲核试剂)固化剂的反应速度、降低与路易斯酸（亲电试剂）固化剂的反应速度；环氧树脂分子中含有给电子基团时，会增加与路易斯酸固化剂的得反应速度，降低与路易斯碱固化剂的反应速度。两种固化剂与环氧树脂的反应部位如下：

2． 固化剂的结构：

固化剂的结构对环氧树脂的固化反应起到决定性作用。含活泼泼氢化合物中，由于脂肪胺的结构和碱性都不同于芳香胺，通常环氧树脂的环氧基进行亲核加成反应的活性为：

脂肪胺大于芳香胺

同系列胺类化合物中，伯胺的活性大于仲胺；

叔胺的氮原子上没有活泼情，其通过叔胺上氮原子的强负电性（氮原子上有为城键电子对）向环氧基的电子云密度较低的碳原子进攻，形成氧阴离子，引发环氧树脂的阴离子聚合反应。

含活泼氢化合物与环氧树脂的反应速度明显大于含质子给予体化合物与环氧基团的反应速率。因此亲电型固化促进剂可以加入到环氧树脂中，在室温下保持良好的存储稳定性。

合成树脂（异氰酸酯除外）类固化剂分子中主要活性基团是羟甲剂，烷氧甲剂和羧基等。用于固化丙烯酸环氧酯的引发剂结构，直接影响其分解能力、引发效率和产生自由基的稳定性。 

                      环氧树脂系统产品及其应用

国外已将专门用途的环氧树脂与固化剂、活性稀释剂、助剂、填料等配套成专用的“环氧系统”，统称为：“Epoxysystem”。而在国内，“环氧系统”尚没有形成气候,仍处在“Epoxyresin”阶段。“Epoxysystem”与“Epoxyresin”这是两个不同的概念。前者强调配套性、专用性。后者只是通用性。为此我认为环氧树脂必需进行产品结构调整以适应与国际接轨的形势需要。现今是市场经济时代，什么都讲竞争，都讲速度，都讲效益。最好是搞些短平快的项目，这就是在各自企业现有的基础上，进行环氧树脂系统产品的开发。 

目前环氧树脂应用系统大致有：1、防护系统，2、环氧地坪系统，3、粘接和密封系统，4、电器系统，5、玻璃纤维浸渍系统。它们都是由环氧树脂、固化剂、其它辅助材料组成。一开始应用时，是由用户自己根据用途，分别买环氧树脂、固化剂、其它辅助材料（例如填料、溶剂、稀释剂、颜料、流平剂、消泡剂、偶联剂、增塑剂……），经过加工成为能够适合自己应用的材料。这就涉及到技术配方、各种原料验收的仪器、加工设备等各个生产环节。而大多数应用厂是不具备这样的条件。当用户厂出现质量问题时，就查树脂、固化剂、其它辅助材料，往往各原料厂都讲自己的产品符合出厂标准。用户厂为了查原因结果转了一大圈，时间花掉了，问题却还找不出来。后来就出现了粘接剂、涂料的专业生产厂，将各种料配制成一定质量标准的相关产品，方便了用户的使用。保证了用户的使用质量。再后来陆续出现了浇注料、塑封料、层压料------环氧树脂系统材料，而且从多包装发展到现在的双包装甚至单包装的产品，极大地方便了用户。这就是环氧树脂系统产品的最大优点。不着。环氧树脂系统产品均由专业厂进行生产，产品质量有指标、有生产工艺、有专用设备，保证了产品的质量，减少了资源的浪费。这是环氧树脂系统产品的另一个优点。环氧树脂系统产品专业厂为了不断地开发产品或提高产品质量，不断地有专业人员来进行研究。加快了环氧树脂系统产品的开发速度，这是环氧树脂系统产品的又一个优点。

                   改性环氧树脂的命名法（GB/1630-19）

一.按照主要组成物质分类：

环氧树脂的命名原则：环氧树脂的基本名称仍采用我国的习惯名称，及“环氧树脂”，在这基本名称之前加上型号。

型号：环氧树脂以一个或两个汉语拼音字母与2为阿拉伯数字作为型号，以表示类别和种类。

型号第一位用主要组成物质名称。取其主要组成物质，汉语拼音的第一个字母，若遇到相同取第二个字母，依次类推。第二位是组成物中若有改性物质，则也是用汉语拼音字母，若不是改性物则划一横线。第三位和第四位是标出该产品的主要性能环氧值的平均数。

Table-1:环氧树脂分类方法（1）

例：某一牌号环氧树脂，以二酚基丙烷为主要组成物质，其环氧值为0.48～0.54/100g,则其平均值为0.51。该环氧树脂全称为“E－51环氧树脂”。

二.按照环氧树脂性能分类：

按照GB/T1630-19的规定，环氧树脂的名称由树脂缩写代号加牌号组成。

按照GB/T1844-1995规定，环氧树脂缩写代号用“EP”表示.

                        环氧树脂的性能和特点

环氧树脂、酚醛树脂及不饱和聚酯树脂被称为三大通用型热固性树脂。它们是热固性树脂中用量最大、应用最广的品种。环氧树脂中含有独特的环氧基，以及轻基、醚键等活性基团和极性基团，因而具有许多优异的性能。与其他热固性树脂相比较，环氧树脂的种类和牌号最多，性能各异。环氧树脂固化剂的种类更多，再加上众多的促进剂、改性剂、添加剂等，可以进行多种多样的组合和组配。从而能获得各种各样性能优异的、各具特色的环氧固化体系和固化物。几乎能适应和满足各种不同使用性能和工艺性能的要求。这是其他热固性树脂所无法相比的。

1、环氧树脂及其固化物的性能特点

(1)力学性能高。环氧树脂具有很强的内聚力，分子结构致密，所以它的力学性能高于酚醛树脂和不饱和聚酯等通用型热固性树脂。

(2)粘接性能优异。环氧树脂固化体系中活性极大的环氧基、羟基以及醚键、胺键、酯键等极性集团赋予环氧固化物以极高的粘接强度。再加上它有很高的内聚强度等力学性能，因此它的粘接性能非凡强，可用作结构胶。

(3)固化收缩率小。一般为1％～2％。是热固性树脂中固化收缩率最小的品种之一(酚醛树脂为8％～10％；不饱和聚酯树脂为4％～6％；有机硅树脂为4％～8％)。线胀系数也很小，一般为6×10 -5/℃。所以其产品尺寸稳定，内应力小，不易开裂。

(4)工艺性好。环氧树脂固化时基本上不产生低分子挥发物，所以可低压成型或接触压成型。配方设计的灵活性很大，可设计出适合各种工艺性要求的配方。环氧树脂9胶黏剂0，电-子灌9封-料，电子灌封-胶，不饱(和聚酯树脂)，云石胶，大理石胶，人造石，2号促进剂，5号固7化体系

(5)电性能好。是热固性树脂中介电性能最好的品种之一。

(6)稳定性好。不合碱、盐等杂质的环氧树脂不易变质。只要贮存得当(密封、不受潮、不遇高温)，其贮存期为1年。超期后若检验合格仍可使用。环氧固化物具有优良的化学稳定性。其耐碱、酸、盐等多种介质腐蚀的性能优于不饱和聚酯树脂、酚醛树脂等热固性树脂。

(7)环氧固化物的耐热性一般为80～100℃。环氧树脂的耐热品种可达200℃或更高。

(8)在热卧性树脂中，环氧树脂及其固化物的综合性能最好。

2、环氧树脂的应用特点

(1)具有极大的配方设计灵活性和多样性。能按不同的使用性能和工艺性能要求，设计出针对性很强的最佳配方。这是环氧树脂应用中的一大特点和优点。但是每个最佳配方都有一定的适用范围(条件)，不是在任何工艺条件和任意使用条件下都宜采用。也就是说没有“万能”的最佳配方。必须根据不同的条件，设计出不同的最佳配方。由于不同配方的环氧树脂固化体系的固化原理不完全相同，所以环氧树脂的固化历程，即固化工艺条件对环氧固化物的结构和性能影响极大。相同的配方在不同的固化工艺条件下所得产品的性能会有非常的大的差别。所以正确地作出最佳材料配方设计和工艺设计是环氧树脂应用技术的要害，也是技术机密所在。要能生产和开发出自己所需性能的环氧材料，就必须设计出相应的专用配方及其成型工艺条件。因此，就必须深入了解和把握环氧树脂及其固化剂、改性剂等的结构与性能、它们之间的反应机理以及对环氧固化物结构及性能的影响。这样才能在材料配方设计和工艺设计中得心应手，运用自如，取得最佳方案，生产和开发出性能最佳、成本最低的环氧材料和制品.(2)不同的环氧树脂固化体系分别能在低温、室温、中温或高温固化，能在潮湿表面甚至在水中固化，能快速固化、也能缓慢固化，所以它对施工和制造工艺要求的适应性很强。环氧树脂可低压成型或接触压成型，因此可降低对成型设备和模具的要求，减少投资，降低成本。(3)在三大通用型热固性树脂中，环氧树脂的价格偏高，从而在应用上受到一定的影响。但是，由于它的性能优异，所以主要用于对使用性能要求高的场合，尤其是对综合性能要求高的领域。

                              环氧树脂的固化成型

环氧材料的性能不仅取决于环氧树脂的结构与性能、固化剂和添加剂的结构与性能，以及它们之间的配比，而且也取决于它的成型固化历程。相同的配方在不同固化工艺参数和程序下所得固化物的结构和性质具有很大的差异。所以工艺没计与材料设计具有同样的重要性，工艺过程的监控与原材料质量的检控同样是获得高质量环氧材料的重要环节和必不可少的手段。材料设计和原材料检控为获得高质量环氧材料提供了物质基础。但是能否获得高质量的环氧材料，实现材料设计的目的，还要靠工艺设计和工艺过程监控来保证。也可以说材料设计和原材料检控是获得高质量环氧材料的必要条件。而工艺设计和工艺过程监控则是获得高质量环氧材料的充分条件。

1、环氧树脂的固化成型过程及影响因素

环氧材料的固化成型过程是一个很复杂的物理变化和化学变化过程，其影响因素也很多。可概括如下：

(1)环氧胶液(液态环氧树脂胶液，或环氧树脂溶液，或环氧树脂熔液)对固体材料(纤维、填料、被粘接面、涂层基底等)的润湿、浸渍。也可制成预浸料或模塑料。主要影响因素是胶液与固体材料的相容性(亲和性，可用调整胶液配方设计和固体表面处理等方法来改善)和胶液的黏度，(取决于胶液配方和环境温度)。

(2)物料充填模腔或流平，形成致密的物体。主要影响因素是物料的流动性，主要是胶液的黏度。这都取决于胶液配方和环境温度。可以用加压和抽真空的方法来协助实现充模及形成致密的物体。

(3)进行固化反应。在一定的条件下环氧低聚物与固化剂、改性剂开始反应，从胶液→凝胶化→玻璃化→三维交联结构固化物。主要的影响因素是体系的热历程。包括：预热温度、升降温速度、固化温度、固化时间、后固化温度及时间等。此外，固化压力对固化反应及制品的密实和外形稳定也有一定的作用。主要影响因素是胶液配方和环境温度及湿度等。

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(4)环氧基体(环氧固化物)的结构形成。这是随着环氧树脂固化反应的进行而逐步形成的。包括固化物化学结构的形成和固化物聚集态结构的形成。主要影响因素是胶液配方和体系的热历程。

(5)环氧材料界面层结构的形成。它也是随着环氧树脂固化反应的进行逐步形成的。不仅取决于胶液配方和体系的热历程，而且还与纤维、填料等材料的表面性能密切相关。

2、环氧树脂固化成型过程的质量监控方法 

固化成型工艺过程的质量监控方法主要有两类，即静态监控固化工艺法和动态监控固化工艺法。此外还有固化模型法等，但尚未达到实用阶段。 

(1)静态监控固化工艺法 静态监控固化工艺法也就是通常采用的通过对主要工艺参数(温度、时间和压力)的选择和控制得到合格的环氧材料制件的方法。工艺参数的确定长期来采用经验的方法。即通过大量不同工艺条件下树脂浇注体和环氧材料性能数据的分析，总结出工艺参数。随着科学技术的发展，已开始利用先进的仪器分析法如差热分析(DTA)、示差扫描量热法(DSC)、扭辨分析(TBA)、红外光谱分析(IR)及流变分析等技术为工艺参数的确定提供了更科学的依据。在严格控制各工艺参数的情况下，也可以得到较好的产品。但是这些分析结果不是在产品上直接测出的，而是在规定的试样和条件下测得的。它反映了树脂胶液在固化成型过程中的一般规律性，但不是产品在固化成型过程中的实际情况。在产品的实际固化过程中会碰到一些干扰，如电压波动引起升温速度和恒温温度的变化，原材料和预浸料不同批次间的差异等。这将引起固化体系中物理变化和化学反应的波动。静态法很难正确地及时调整工艺参数，以致于影响产品质量。也就是说传统的方法不能动态地把握固化体系中实际产生的物理和化学变化情况，无法及时恰当地调整工艺参数以确保产品的高质量。

(2)动态监控固化工艺法 主要是利用动态介电分析（DDA）技术自动跟踪监测树脂体系固化过程中介电性能(如电导、体积电阻率、电容、介电常数、介电损耗角正切等；以介电损耗角正切最有效)的变化；并采用与树脂固化特性相关的介电特性曲线作为选取各种工艺参数的依据。它不需要专门的试样，能直接在产品上测量。因此可以把实际产品固化过程中各个阶段的物理和化学变化情况，如实地反映到测试信号中。这样就可以及时地调整、控制固化过程的进行，通过监控固化的全过程采确保产品的高质量。 

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环氧树脂固化过程中介电性能的变化是由于环氧树脂中的极性基团在交变电场中反复取向和取向难易程度的变化而产生的。取向程度的难易与温度、电场频率（以上为外因）及聚合度、黏度(内因)等有关。聚合度和温度对黏度及偶极子的取向起着不同程度的相反作用。当温度和电场频率一定时，体系介电性能的变化就反映出其聚合度、黏度等状态的变化。固化初期温度低，树脂黏度大，极性基团取向运动困难，介电损耗小。随着温度的升高，树脂开始软化，极性基团活动增加，介电损耗逐渐增大。当温度进一步升高，黏度降低较大时，极性基团的运动变得轻易了，所以介电损耗开始下降，在损耗曲线上出现第一个峰值。随着温度的继续升高和保温时间的延长，黏度和介电损耗降低到最小值。有利于胶液进一步浸渍纤维和布满模腔。随后，固化反应加快，聚合度增加，造成黏度增加，逐渐抵消了由于温升引起的黏度降低。当聚合度增加造成的黏度增加占了优势后，极性基团的运动逐渐变得困难，介电损耗和黏度开始上升。超过凝胶点后，交联网络已开始形成。黏度急剧增大，极性基团的取向运动愈来愈困难。最后导致介电损耗下降，出现了第二个峰值。并随固化程度的增加，其下降趋势逐渐趋向水平(常数)，这表明固化反应已基本结束。别选取A，B，C，D，E五个不同固化时间作加压点。压力为0.7LMPa，瞬时一次加全压。测定复合材料的短梁剪切强度(SB-SS)、弯曲强度(af)和孔隙率(v)等性能。

1）加压太早(A点)，黏度太小，胶液流失过多，致使孔隙率大，形成局部分层，短梁剪切强度低。 

2）加压太迟(E点)，超过凝胶点，黏度已很大交联网络已形成，外加压力已不能把树脂和纤维压密实了。因此孔隙率很大，短梁剪切强度很低。

3）要获得孔隙率小、强度高的复合材料，应在凝胶前的适当时刻(C点)加压，方能使复合材料达到最佳性能。 

4）在C点四周孔隙率和强度变化不大的区域内可找到一个加压带（区），在此范围内加压成型的复合材料的性能均较好。加压带的宽度根据材料性能容许波动范围来确定。显然，范围宽一点好，否则对加压点控制的要求太严，易出现质量波动。与加压带相对应的黏度范围就是在该工艺条件下最佳加压的黏度。 

5）可用与加压带对应的tanδ值作为监控加压时机的信息。

                         环氧树脂靠模制作新工艺

随着我国石油化学工业的迅速发展，功能性高分子材料已在国民经济的各个领域得到广泛应用。由于功能性高分子材料有优良的性能，如质轻，耐热性及刚性好，绝缘性好、尺寸稳定性及耐蠕变性好，冲击强度高，而且成本低廉。在电子工业中，常用注塑成型方法把工程塑料加工成计算机、仪器、仪表、电视机等的外壳及各种另部件、结构组件等。如一台电视机使用的工程塑料品种达20余种，一台电视机使用工程塑料的总重量近4000克以上。工程塑料结构件占电视结构件的70％以上。同时，通过染色，可使工程塑料有各种鲜艳的颜色；而且，它成型加工方便。当前，在市场竞争中，各厂在产品升级换代、创“名牌”时，都力求在塑料外壳上标新立异，这给加工注塑模具的工艺和技术提出了新的要求，因此，探索多快好省加工注塑模具的方法成为当务之急的课题。 

    制造模具一般都采用座标自动刻形铣床(仿形铣)来加工注塑模具。在仿铣加工塑料模立体型腔模具时，曾采用木料或石膏等材料制仿形用靠模。但在进行一些结构复杂、切削面积大，材料较硬(HRC28—32)等型腔加工时，由于靠模压力较高，摩擦系数大大增加，木料或石膏靠模会大量磨耗，使可调预偏量的合理配合得不到保证，加工后的型腔达不到技术要求和精度，有时还造成报废。 

    环氧树脂模具料有许多优良的性能，如：良好的粘结力和电性能、机械强度高，收缩率小(<0.8％)，操作工艺简便。因此我们应用环氧树脂来代替木料或石膏作靠模材料。 

    经过试验证实，环氧树脂是较为理想的靠模材料。 

一、环氧树脂靠模制作工艺 

    1、制作工艺流程： 

    备模→封模→配制环氧模具料→浇注→固化→脱模→修整 

二、工序说明： 

    (1) 备摸： 

    a清洁：用洁净的白回丝沾上酒精仔细揩去型模上的尘埃琴油等 

    b涂脱模剂；用画笔沾上LPT-01脱模剂涂于型模表面，再用丝绢将脱模剂涂匀。 

    c围框：用木料成金属作围框，使围框距型模的距离不小于30mm，围框的高度距离模面不小于35mm。用漆刷沾上LPT-01脱模剂涂于围框的内壁。 

    (2) 封模： 模具围框的接合处及围下沿四周有细小缝隙。易使环氧树脂渗漏，所以须用刮刀把堵漏腻子封住缝隙。室温下半小时左右即交联固化。 

    堵漏腻子配料比： 

    a、室温硫化硅橡胶 100克 

    b、石膏粉 适量 

    (3) 予烘材料： 将环氧树脂和硅微粉放在105～110℃烘箱中，予热l～2小时，去除低分子挥发物及微量水份。 

    (4) 环氧树脂靠模配方和配制工艺：

    环氧树脂靠模配方： 

    1)E-51环氧树脂 100 份 （重量比） 

    2)HGH-400偶联化硅微粉 100～150 份 

    3)LDY-052反应型增韧剂 10 份 

    4)LHB-250固化剂 35 份 

    根据模具的容积，估算所需环氧树脂混合物的重量。按配方比例秤取预烘后的环氧树脂和硅微粉，以及LDY-052反应型增韧剂，混合、充分搅拌均匀。然后，放入70℃～80℃烘箱中l一2小时；同时，每隔30分钟搅拌一次，以消除气泡。

    (5) 浇注 

    把预烘后的环氧树脂混合物冷却至30℃左右时。加入LHB-250固化剂，搅拌均匀。把环氧料缓慢倾入模腔，顺一个方向从型面最低点进入型腔，以便排除型腔内的空气。 

    (6) 固化条件：室温下24小时。 

    (7) 脱模：铲去围框下沿四周的堵漏腻子，小心去掉围框，设法把型模取出。 

    (8) 修整 

    去除环氧树脂靠模表面接缝处的废边。 

三、结语 

    1、采用以上工艺，对所有形状复杂和难以表达尺过的塑料件型腔的仿形铣加工，均获得满意结果。不仅大大提高了靠模的硬度与精度。更重要的是保证了可调预偏量的合理配合要求，使加工的型腔达到了技术要求和精度。 

    2、操作上注意事项： 

    (1) 每次配料量，环氧树脂重量以不超过500克为宜。 

    (2) 浇注环氧树脂混合料时，一定要呈连续细流状，可以避免气泡的形成。 

    3、型模上脱模剂尽量涂匀。这样，环氧模表面光洁度好。围框、型模上都应涂有脱模剂，否则脱模困难。 

    4、一定要把所有缝隙用堵漏腻子封住，如有渗漏，将给浇注带来很大麻烦。  下载本文