肖新星,李 健
(上海宝钢研究院分析测试中心,上海201900)
扫描探针显微镜(SPM )是通过探测针尖与样
品间不同的相互作用力而获得表面的不同性质。在扫描探针测量技术上发展起来的磁力显微镜(MFM )主要用于材料表面的磁场力分布。MFM 扫描过程中采取抬举模式,针尖在样品的同一区域进行两次扫描,从而测出表面各点磁场力数据(图1)。将其运用到冶金行业中钢铁产品的磁畴特性分析,可拓宽扫描探针显微镜的应用前景,同时也可为钢铁冶金行业材料磁学性能判定提供可靠依据。1 磁力显微镜在热轧板中应用111 热轧板表面氧化铁皮结构对酸洗速度的影响
钢铁表面的氧化铁皮对产品的质量影响很大,氧化铁皮的酸洗速度直接影响到生产产能。制过程中氧化铁皮形成的机理问题,研究人员已经做了大量的工作,实验证明钢板表面的氧化铁通常在整个厚度上不具有单一成分,而是由三种成分氧化铁组成,α2Fe 2O 3、Fe 3O 4、FeO ,从外到内分层分布或者交错分布。形貌、成分、结构不同的氧化铁皮在同样的酸洗条件下酸洗效果不同。我们可借助金相显微镜和扫描电镜观察氧化铁皮形貌,用X 射线衍射
分析氧化铁皮粉末显微结构组分,但最终我们要将金相技术得到的层状结构的氧化铁皮形貌与氧化铁显微结构相对应。采用电子背散射(E BS D )衍射技术,对样品制备方面的要求颇高,往往得不到比较理想的结果。与其相比,利用α2Fe 2O 3、Fe 3O 4、FeO 的不同磁特征,通过磁力显微镜的表征,特别是磁畴特征来区分其不同结构,可以得到非常有价值的结果。
在对以下成分热轧普碳钢(表1)的氧化铁皮分析中,发现对不同工艺条件生产出的两种热轧板1号和2号普碳钢试样,其氧化铁皮具有明显的酸洗速度的差异。在20%浓度的盐酸溶液50ml
中酸洗发现,1号试样表面的氧化铁皮全部酸洗干净所需的时间为200s ,而2号试样表面的氧化铁皮全部酸洗干净所需时间是60s 。
金相显微观察(图2),氧化皮厚度约为10μm ,腐
蚀后,可见明显的双层结构。
表1 实验用热轧板成分
E lement C S i Mn P S wt 1%
0108
0105
013
0101
01004
图1 MF M 二次扫描示意图。图2腐蚀后氧化铁皮金相照片。a :N o.1试样;b :N o.2试样Bar =10μm
112 MFM 分析
借助原子力显微镜MFM 模式,进一步确定了热
轧板氧化铁皮双层结构的显微结构分布。实验仪器为美国M olecular Imaging 公司PicoScan2500型原子力显微镜,针尖型号为NSC18ΠC o 2Cr ,在01566line Πs 的速度下扫描,得到如图3所示的扫描结果。从形貌图上我们看出在经过盐酸浅腐蚀后,靠近基体的内层氧化铁皮由于容易腐蚀而呈现出明显的高低起伏,图中显示为明暗像的反差;而从磁力图上看,基体和外层氧化铁皮的磁畴分布明显表征,表明基体和外层氧化铁皮均为磁性材料,而内层对应形貌像上的高低起伏区域,却显示没有铁磁性。常温下,氧化亚铁不具有铁磁性,而四氧化三铁是铁磁性的。1号、2号样品的具有磁力的外层有明显的厚度差
异,不仅与金相结果很好地对应,与X 射线衍射分
析结果也得到了很好的对应。1号热轧板氧化铁皮中90%以上为Fe 3O 4组成。FeO 含量很低,并存在一些Fe 。而在2号热轧板氧化铁皮中:FeO 含量很高,大约是1号含量的8倍以上,同时存在少量Fe 2O 3,基本看不到
Fe 的存在。
通常,FeO 在紧靠基体的最内层形成,随着轧制过程的逐渐降温及表面氧含量的升高,FeO 会有部分转变成Fe 3O 4及α2Fe 2O 3,但不是所有工艺下生产的热轧板氧化铁皮都具有同样的组分及分布。通过原子力显微镜及磁力显微镜综合扫描可以进一步确定氧化皮组分。2 磁力显微镜在冷轧板磁畴分析中应用
研究某些特殊轧制工艺的冷轧板,不仅需要从
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图3
热轧板氧化铁皮横截面原子力显微镜扫描结果。a :形貌图;b :磁力图
图4 冷轧板A 腐蚀后AF M 图像。a :形貌图;b :相图;c :磁畴图
图5 冷轧板B 腐蚀后AF M 图像。a :形貌图;b :相图;c :磁畴图
形貌上分析它的显微组织结构,
也时常需要分析它
的磁畴结构特征,常规检测方法可以用直流磁滞回线仪测量冷轧板的矫顽力、剩余磁感应强度和磁导率,也可以用磁致伸缩仪测量其磁滞伸缩,但对于尺度在微米甚至纳米级的微观磁畴形貌测量,磁力显微镜是最有力的手段。
图4是某特殊工艺条件下生产的冷轧板A 腐蚀后在原子力显微镜及磁力显微镜扫描下得到的图像,从a 图形貌上可以判定这是在冷轧板晶界处的扫描结果,c 图表征了磁畴沿晶界的分布特征。从c 图中我们看到了,磁畴在同一晶粒内基本呈现出排列式分布,同时晶界对磁畴分布的影响也得到表征,这正是其他显微手段无法实现的。有趣的是,在我们的实验中发现了越过晶界继续规整排列的磁畴结构。
图5对应的是另一种特殊工艺条件下生产的冷轧板B 腐蚀后的原子力显微镜及磁力显微镜扫描图,可以看到,同样是在晶界附近扫描,形貌上几乎没有差别的A 、B 两种冷轧板磁畴分布存在很大的差异,这种在晶粒内部的片层状磁畴分布以及晶界引起的磁畴取向的变化都能在MFM 图像中清晰表征。
参考文献略.
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