实验报告
姓名：
学号：
专业：
授课教师：
实验一 土壤样品的制备及土壤水分的测定
1.意义
分析森林土壤的目的是为森林土壤资源的管理提供科学依据。土壤样品的制备是对土壤进行分析测试前的前期处理工作。
田间或林地的土壤水分状况的好坏，是土壤肥力高低的重要标志之一。测定吸湿水的意义，在于所有土壤分析的结果，都以无水烘干土重为基数来计算，通过吸湿水的测定还可以间接地了解土壤的某些物理性质，如机械组成、土壤结构等。
2.土壤样品的制备
2.1.研磨过筛：取两个风干土样（A12和B3），挑去石块、根茎及各种新生的叶片，研磨使之全部通过2 mm（10目）筛。
2.2.混合分样：用四分法，两个土样各取三分之一再进行研磨，使之全部通过0.25mm（60目）筛。
2.3.用密封塑料袋保存土样。（用记号笔标号：2mmA12、0.25mmA12、2mmB3、0.25mmB3）
3.土壤吸湿水的测定
在已知质量的铝盒中称过2mm风干土样5g，准确称至0.001g放人烘箱内，在温度105℃ ±2℃下烘8h后移至干燥器内冷却室温，立即称重．然后将铝盒置于烘箱中，如前温度烘 2—3h，冷却、称至恒重（前后两次称重之差不大于0.003g）。
计算方法：吸湿水（%）= ×100
表1 土壤吸湿水测定
| 风干土质量/g | 铝盒质量/g | 铝盒+土(烘前)/g | 铝盒+土(烘后)/g | 烘干土质量/g | 失去水分/g | 吸湿水/% | |
| A12-1 | 5.03 | 31.44 | 36.47 | 36.14 | 4.70 | 0.33 | 7.02 |
| A12-2 | 5.01 | 18.80 | 23.81 | 23.44 | 4. | 0.37 | 7.97 |
| B3-1 | 4.99 | 23.48 | 28.47 | 28.10 | 4.62 | 0.37 | 8.01 |
| B3-2 | 5.00 | 17.25 | 22.25 | 21.91 | 4.66 | 0.34 | 7.30 |
对于土样A12：吸湿水=(7.02+7.97)/2*100%=7.50%
对于土样B3：吸湿水=(8.01+7.30)/2*100%=7.66%
土壤水分换算系数的计算：
K2=m/m1，m—烘干土质量（g），m1—风干土质量（g）
对于土样A12：K2=（4.70+4.）/（5.03+5.01）=0.9303
对于土样B3：K2=（4.62+4.66）/（4.99+5.00）=0.92
对于土样B3：K2=（4.62+4.66）/（4.99+5.00）=0.92
4.注意事项
4.1.分析微量元素、避免用铜丝网筛，而应改用尼龙丝网筛。
4.2.称土样所用天平精度不够，应用0.001g精度的天平。
4.3.测重复时，要求土样质量严格一致。
4.4.枯枝落叶层及有机物质含量＞8％的样品不宜在105℃以上烘烤过久。
4.5.铝盒不能贴纸质标签，容易烘焦脱落。
4.6.测定吸湿水，烘干后铝盒从烘箱内拿出前要盖好盖，称量时动作要迅速。
实验二 土壤pH值的测
1.意义
土壤溶液的pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的重要因素之一。它直接影响土壤中养分存在的状态、转化和有效性。土壤溶液的pH对植物及生活在土壤中的微生物有很大影响，因此测定土壤pH对农林业生产有重要的意义，同时也为改良土壤提供有价值的参考数据。
土壤pH一般分水浸和盐浸两类。水浸出液的pH值是不稳定的受外部环境因素影响变化很大，而盐浸出液的pH值较稳定，一般情况盐浸液pH值低于水浸液pH值。
2.测定方法及原理
电位法：用电位测定法测定土壤 pH值，水或盐溶液（酸性土壤用 lmol/L氯化钾；中性和碱性土壤采用0.01mol/L氯化钙）与土之比为 2.5：1，盐土用5：1，枯枝落叶层，泥炭用 10：1。加水或盐溶液后经充分搅匀，平衡30min，然后，以玻璃电极为指示电极和以甘汞电极为参比电极，当两种电极插入待测土壤溶液或土壤滤液中时，构成一电池反应，两者之间产生一个电位差，由于参比电极的电位是固定的，因而该两电位差的大小决定于溶液中的氢离子活度，氢离子活度的负对数即为pH。因此，可用 pH计测定，直接读得pH值。也可用毫伏计测定其电动势值，再换算成pH值。
电位法测定土壤pH值
3.实验步骤
3.1.待测液的制备
称取通过2mm筛孔的风干土样10g于50m1高型烧杯中，加入 25ml无二氧化碳的水或 1.0mol/L氯化钾溶液（酸性土壤测定用）或 0.01mol/L氯化钙溶液（中性、石灰性或碱性土测定用）。枯枝落叶层或泥炭层样品称5g，加水或盐溶液50ml。用玻璃棒剧烈搅动1—2min，静止30min，此时应避免空气中氨或挥发性酸的影响。
3.2.仪器校正
A．接通电源，预热30min。
B．装上已在蒸馏水中浸泡24h的pH值复合电极。
C．校正
a．把选择开关旋钮到pH值档；
b．调节温度补偿按钮，使旋钮白线对准溶液温度值；
c．把斜率调节旋钮顺时针旋钮到底；
d．把清洗过的电极插入pH=6.86的缓冲溶液中；
e．调节定位调节按钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；
f．用蒸馏水清洗电极，再插入到pH=4.0的标准缓冲溶液中，调节斜率按钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致
g．重复d~f直至不再调节定位和斜率两按钮为止。
h．仪器完成标定。
3.3.测定
A．用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次；
B．把电极侵入被测溶液中，在显示屏上读出溶液的pH值。
3.4.实验结果
表1 土壤pH值测定
| 风干土质量/g | pH值(水浸液) | pH值(盐浸液) | 水土比例 | |
| A12-1 | 10.02 | 6.33 | 2.5:1 | |
| A12-2 | 9.99 | 6.38 | 2.5:1 | |
| A12-3 | 9.98 | 5.55 | 2.5:1 | |
| B3-1 | 10.02 | 5.84 | 2.5:1 | |
| B3-2 | 10.03 | 4.95 | 2.5:1 |
4.注意事项
4.1.重复土样的质量必须严格一致。
4.2.重复次数不得少于3次。
4.3.一般情况下，盐浸溶液所测pH值较水浸液的小的原因：“水浸法”是用蒸馏水浸提土壤测定pH值，代表土壤的活性酸度。“盐浸法”是用某种盐溶液浸提测定pH值，大体反映土壤的潜在酸度。盐浸提液常用1mol/LKCl溶液或0.5mol/LcaCl溶液，在浸提土壤时期中的K+或Ca2+即与土壤胶体表面吸附的Al3+和H+发生交换，使其中相当一部分被交换进入溶液，因而盐浸pH值较水浸pH值低。
实验三 土壤有机质的测定
1.意义
土壤有机质是土壤的重要组成部分，是土壤形成的物质基础之一。土壤有机质在土壤形成过程中特别是在土壤肥力发展过程中起着极其重要的作用。测定土壤有机质是研究土壤，判断土壤类型和土壤肥力状况的一项重要工作。
2.基本原理
利用重铬酸钾在酸性溶液中将有机质氧化，并用硫酸亚铁将多余的重铬酸钾还原，由消耗的重铬酸钾求得碳的数量，再乘以常数即得有机质含量。
3.方法与步骤
3.1.称样
称取约0.0100g通过0.25mm的风干土样放入消煮管中。用50ml滴定管加入 5ml0.8000mol/L的1/6K2Cr2O7标准溶液，然后用注射器注人5ml浓硫酸，旋转摇匀，在消煮管上加一小漏斗。
3.2.消煮
将盛土样的消煮放人铁丝笼架中，放入已预热至185 -190ºC的油浴锅中（豆油）加热。此时应控制锅内温度在170-180ºC，沸腾开始，准确加热5min，取出冷却，如溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不足，应再取较少的样品（或适当增加重铬酸钾的量）重做。
3.3.滴定
冷却后的溶液呈橙黄色或黄绿色，用洗瓶将消煮管中的溶液洗人250ml三角瓶中，使三角瓶内溶液体积在60-80ml左右，加邻啡啰啉指示剂3—4滴，用0.2mol／L FeSO4滴定，溶液的颜色变化为：橙黄—→蓝绿—→棕红色，记录硫酸亚铁用量（V）。
每批分析样，应做2—3个空白；空白标定用0.1-0.5g石英砂代替土样，其它步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁用量（V0）。
4.计算方法
有机碳（g/kg）=
有机质（g/kg）=有机碳（g/kg）×1.724
式中：0.8000——1/6 K2Cr2O7标准溶液的浓度（mol/L）；
5.0——1/6 K2Cr2O7标准溶液的体积（ml）；
V0——空白标定用去硫酸亚铁溶液体积（ml）；
V——滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积（ml）；
0.003——1/4碳原子的摩尔质量(g/m mol)；
1.1——氧化校正系数；
1.724——将有机碳换算成有机质的系数；
m1——风干土样质量（g）；
K2——将风干土换算成烘干土系数。
土壤碳氮比的计算：
5.实验结果
表1 各土样质量及FeSO4溶液用量
| 风干土质量/g | 滴定始值/mL | 滴定末值/mL | FeSO4溶液用量/mL | |
| A12 | 0.0081 | 0.01 | 18.50 | 18.49 |
| B3-1 | 0.0083 | 18.50 | 36.80 | 18.30 |
| B3-2 | 0.0085 | 3.46 | 21.50 | 18.04 |
| 空白-1 | 0 | 0.04 | 19.61 | 19.57 |
| 空白-2 | 0 | 17.58 | 36.81 | 19.23 |
表2 各土样的有机质及碳氮比
| m1/g | K2 | V/mL | V0/mL | 有机碳g/kg | 有机质g/kg | 全氮g/kg | 碳氮比 | |
| A12 | 0.0081 | 0.9303 | 18.49 | 19.40 | 82.17 | 141.66 | 4.768 | 17.23 |
| B3-1 | 0.0083 | 0.92 | 18.30 | 19.40 | 97.07 | 167.36 | 6.780 | 14.32 |
| B3-2 | 0.0085 | 0.92 | 18.04 | 19.40 | 117.20 | 202.04 | 6.780 | 17.29 |
对于土样B3取两个重复的平均值：有机碳=107.13g/kg，有机质=184.70g/kg，碳氮比=15.80
6.偏差计算
土样B3做了2个重复，下面计算这2个重复之间的偏差是否符合要求。
绝对偏差=|测定值－算术平均值|
相对偏差=绝对偏差÷算术平均值×100%
| 测定值 | 测定值范围/g·kg-1 | 算术平均值 | 绝对偏差 | 相对偏差 | 是否符合规定 | |
| B3-1 | 167.36 | 100～50 | 184.70 | 17.34 | ||
| B3-2 | 202.04 | 17.34 |
7.1.本方法只适用于土壤有机质含量不超过150g/kg的样品，超过150g/kg的样品可采用固体稀释法来测定。
7.2.消煮时必须严格控制温度（170-180℃）。
7.3.转移消煮管内容物时，必须把小漏斗和消煮管洗净。
7.4.浓硫酸用玻璃注射器加入。
实验四 土壤全氮量的测定
1.意义
土壤全氮量是土壤中含有的有机态氮和无机态氮的总和。土壤全氮量中95％以上为有机态氮。无机态氮主要是铵态氮和极少量的硝态氮和亚硝态氮。测定全氮量既可以帮助我们了解土壤氮素的储量水平的高低，也是计算碳氮比（C/N）的基础。
2.测定方法及原理
方法：采用半微量凯氏法，此法是国家规定的森林土壤分析标准方法之一。
原理：土壤中的含氮化合物在硫酸铜、硫酸钾和硒粉这些加速剂的参与下，用浓硫酸在消煮炉中消化分解，使其中所含的氮转化成氨，并与硫酸结合生成硫酸铵，然后在微量定氮蒸馏器中用氢氧化钠碱化蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定，经计算得其含量。
3.实验步骤
3.1.消化
称样：精确称取通过0.25mm筛孔（60号筛）的风干土样大约0.2500g ，用长条硫酸纸样品送入干燥清洁的消化管底部。
加2g混合加速剂，摇匀，加几滴蒸馏水润湿，再加5ml浓硫酸，管口放一弯颈小漏斗，将消化管置于通风橱内远红外消煮炉的加热孔中。打开消煮炉上的所有加热开关进行消化，加热至微沸，关闭高档开关，继续加热。消煮至溶液呈清彻淡蓝色，然后继续消煮0.5—1.0h，最后溶液呈蓝绿色，土呈灰白色，全部消煮时间约85一90 min。消煮完毕冷却，同时做两个试剂空白试验。
3.2.使用KDY-9830 凯氏定氮仪测定样品的全氮量。
4.实验结果
表1 土壤全氮量测定
| 风干土质量/g | K2 | 烘干土质量/g | HCl溶液用量/mL | 全氮量/g·kg | |
| A12-1 | 0.2560 | 0.9303 | 0.2382 | 4.365 | 4.954 |
| A12-2 | 0.2517 | 0.9303 | 0.2342 | 4.072 | 4.581 |
| B3-1 | 0.2524 | 0.92 | 0.2345 | 5.459 | 6.739 |
| B3-2 | 0.2516 | 0.92 | 0.2337 | 5.497 | 6.821 |
5.注意事项
5.1.土样放入消化管时，不可使土样沾于管的上部，而用长条硫酸纸送入管的底部。
5.2.在用KDY-9830 凯氏定氮仪测定全氮量时，输入样品质量时，应输入由风干土质量换算成的烘干土质量。
5.3.KDY-9830 凯氏定氮仪输入NaOH进液量参数时，单位为时间“S”。
实验五 土壤水解性氮的测定（碱解-扩散法）
1.意义
土壤水解性氮亦称土壤有效性氮。它包括无机态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有机态氮。它们是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。这些土壤中的氮近期可被植物吸收利用。因此，水解态氮能较好地反映出近期内土壤氮素供应状况和氨素释放速率。
2.适用范围
碱解-扩散法适用于酸性、中性和石灰性土壤水解性氮的测定。
3.基本原理
将森林土壤样品置于扩散皿的外室，加锌一硫酸亚铁还原剂和1.8 mol/L氢氧化钠溶液，在控制温度条件下，土壤中易水解的氮化合物，被稀碱水解成铵盐，铵盐与碱进一步作用形成氨气；锌粉和亚铁可将土壤中的亚硝态氮和硝态氮还原为氨。氨气不断扩散逸出，被内室的硼酸吸收，用标准酸滴定，便计算出水解性氮的含量。
4.实验步骤
4.1.称取过2 mm筛孔的风干土样约2.00g（精确到0.01g），均匀地平铺于扩散皿外室，轻轻水平旋转扩散皿，在扩散皿的外室内加1g锌硫酸亚铁还原剂平铺于土样上（若沼泽土、潜育土壤不需加还原剂）。同时做1个试剂空白试验。
4.2.加3ml 2％硼酸指示剂于扩散皿内室。
4.3.在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液，盖好毛玻璃（毛面在下）与皿边完全粘合。
4.4.慢慢转开毛玻璃，使扩散皿的一边露出一条狭缝或一小孔，从缺口用注射器迅速加入10ml 1.8mol/L氢氧化钠溶液，立即盖严。
4.5.水平地轻轻转动扩散皿，使溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放入40℃恒温箱中保温24h，在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。
4.6.用0.01mol/L盐酸（或 0.01 mol／L（1/2H2SO4）标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，边滴定边用细玻棒搅动内室溶液，颜色由蓝变红，即达终点。
4.7.计算方法： 水解性氮（mg／kg）=
水解性氮（µg/g）= 水解性氮（mg／kg）
式中：V——滴定待测液用去的盐酸（或硫酸）标准溶液体积（ml）；
V0——滴定试剂空白，试验用去盐酸（或硫酸）标准液体积（ml）；
C——盐酸（或硫酸）标准液浓度（mol／L）；
14——氮原子的摩尔质量（mg／m mol）；
1000——换算为mg／kg换算系数。
烘干土质量——单位：g
4.8.实验结果
表1 土壤水解性氮测定
| 风干土/g | K2 | 烘干土/g | 滴定始刻度/mL | 滴定末刻度/mL | H2SO4溶液用量/mL | 1/2H2SO4溶液浓度mol·L-1 | 水解性氮mg/kg | |
| 空白 | 0.05 | 0.28 | 0.23 | 0.0092 | ||||
| 空白 | 0.00 | 0.05 | 0.05 | 0.0092 | ||||
| A12 | 2.0029 | 0.9303 | 1.8633 | 0.05 | 6.30 | 6.25 | 0.0092 | 422.352 |
| B3 | 2.0007 | 0.92 | 1.8585 | 0.05 | 8.50 | 8.45 | 0.0092 | 575.925 |
5.注意事项
5.1.土样称量时精度达到0.01g即可。
5.2.正常空白实验应做2个。
5.3.用硼酸溶液吸收氨时，温度不宜超过40℃，温度过高，影响硼酸对氨的吸收。
实验六 土壤颗粒组成（机械组成）分析
1.意义
土壤是由各种不同粒径的颗粒所组成的，颗粒组成分析的任务就是测定各组不同粒径土粒的重量百分组成，以确定土壤质地。土壤颗粒组成，直接影响土壤的水、热、气、养分等状况和植物生长发育，加速或延缓土壤的形成过程。
2.方法及原理
吸管法：此方法依据于司笃克斯（Stokes）定律（测定＜0.25mm粒径适用），即土粒在介质中沉降速度和球体半径平方成正比，而与介质粘滞系数成反比。将土壤样品制成悬液测定各级颗粒含量。
3.实验步骤
3.1.称样：精确称2份通过2mm筛孔的样品，每份约10.0000g置于烧杯中，1份测盐酸洗失量和1份做颗粒分析用。
3.2.测定吸湿水：本次实验使用“实验一：土壤水分测定”的数据。
3.3.脱钙及盐酸洗失量的测定
用稀盐酸处理土样所失去的质量（％），称为盐酸洗失量。含有碳酸盐的土样称量后放人烧坏中慢慢加入0.2mol/L盐酸 10 ml，用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，让土粒沉降。用快速滤纸过滤，过滤时应轻轻倒清液，土粒再加10 ml 0.2mol/L盐酸浸泡、搅拌、静置、过滤，如此反复多次，直到土样中无二氧化碳气泡发生，然后改用0.05mol/L盐酸洗土样，直到滤液中无钙离子存在，然后再用水洗2—3次。
检查钙离子：接1—2滴滤液于白瓷板凹孔中，然后加1：1氨水1滴，轻轻摇动比色板，加钙指示剂少量（似绿豆大小）再轻轻摇动比色板，滤液呈红色，表示有钙离子存在，如呈蓝色表示钙离子已洗净。
用水将烧杯中测定洗失量的土样全部洗入漏斗中，过滤干后连同滤纸一起移入已知质量的铝盒内，放在烘箱中于105ºC烘干至恒定质量（前后两次称量相差小于0.003g为恒定质量），计算盐酸洗失量。
3.4.悬液的制备
A．分散土样：洗盐后的另一份测颗粒分析的土样用水洗入 500 ml三角瓶中，把滤纸移到蒸发皿内，用橡皮头玻璃棒及水冲洗滤纸，直到洗下的水透明为止，洗下的水全部倒入三角瓶中。加0.5mol／L NaOH 10 ml于三角瓶中，然后再加水使体积达到250ml左右，充分摇匀。三角瓶上放一小漏斗，在电热板上加热，微沸 l h，并经常摇动三角瓶，防止底部结块。
B．分离 2—0.25 mm粒级与制成悬液：在 IL量筒上放一大漏斗，把孔径0.25mm的洗筛放在大漏斗内，待悬液冷却后（或加少量冷水加快冷却），摇动三角瓶，倒悬液使之通过0.25mm孔径筛，用水洗入1L量筒中。留在瓶内的土粒洗入筛内（全部），筛内的土粒用水多次冲洗，并用玻璃棒同时洗擦，直到滤下的水不再混浊为止。但用水量不准超过I L。最后用水将量筒悬液调至1 L标度。
把留在筛内的砂粒洗入已知质量的铝盒中，先在电热板上蒸干，再放人烘箱内烘6h（105ºC）后称量。
3.5.测定悬液温度：将摄氏温度计悬挂在存有水的1 L量筒中，并把它与待测液放在一起，记录水温（℃），即为悬液的温度。
3.6.吸取悬液样品：盛悬液的量筒放在平稳、不受阳光直射的地方，土壤密度与颗粒直径按美国制土壤颗粒分析吸管法吸取各粒级的时间表（如下）吸取各级颗粒。
表1 各粒级悬液吸取时间及深度
| 土壤密度 | 粒级/mm | 吸湿深度/cm | 温度/20℃ | ||
| /h | /min | /s | |||
| 2.65 | 0.05 | 25 | 0 | 2 | 7 |
| 0.02 | 25 | 0 | 13 | 11 | |
| 0.002 | 8 | 7 | 2 | 21 | |
已吸完悬液的铝盒，放在电热板烘干后，移入烘箱中在105℃烘6h后称其质量。
3.7.结果计算
3.7.1.计算盐酸洗失量
盐酸洗失量（％）==×100％
式中：——洗失质量（g）；
=洗盐前烘干土质量十铝盒质量十滤纸质量—(铝盒十滤纸十洗盐后烘干土质量）
表2 各土样盐酸洗失量
| 风干土/g | K2 | 烘干土/g | 大滤纸/g | 铝盒/g | 洗盐后烘干土+铝盒/g | 洗失质量/g | 洗失量/% | |
| A12-1 | 10.0002 | 0.9303 | 9.3030 | 1.4393 | 23.4400 | 34.1052 | 0.0771 | 0.8285 |
| B3-1 | 10.0000 | 0.92 | 9.23 | 1.4393 | 23.3538 | 33.8867 | 0.1957 | 2.1066 |
| A12-2 | 10.0003 | 0.9303 | 9.3031 | 0.8285 | ||||
| B3-2 | 10.0001 | 0.92 | 9.24 | 2.1066 |
3.7.2.2.0—0.25 mm粒级含量（％）：
表3 各土样2.0～0.25mm粒级含量
| 烘干土/g | 铝盒/g | 2.0～0.25mm质量+铝盒质量/g | 2.0～0.25mm质量/g | 2.0～0.25mm含量/g | |
| A12-2 | 9.3031 | 31.2358 | 32.4204 | 1.1846 | 12.7334 |
| B3-2 | 9.24 | 18.6191 | 21.1444 | 2.5253 | 27.1848 |
0.05mm以下，小于某粒级含量（％）＝
式中：m2——吸取悬液中小于某粒级的质量（g）；
m——烘干土质量（g）；
V——吸取小于某粒级悬液体积（ml）；
1000——悬液总体积（ml）。
表4 各土样0.05mm以下，小于某粒级含量
| 粒级 | 铝盒质量 | 烘干后（铝盒+土）质量 | 吸取粒级质量 | 小于粒级质量 | 烘干土质量 | 小于粒级含量 | |
| /mm | /g | /g | /g | /g | /g | /% | |
| A12-2 | 0.05 | 18.626 | 18.7539 | 0.1279 | 5.1160 | 9.3031 | 54.99 |
| 0.02 | 15.936 | 16.0023 | 0.0663 | 2.6520 | 28.51 | ||
| 0.002 | 25.209 | 25.246 | 0.0370 | 1.4800 | 15.91 | ||
| B3-2 | 0.05 | 31.953 | 32.0322 | 0.0792 | 3.1680 | 9.24 | 34.10 |
| 0.02 | 16.230 | 16.2871 | 0.0571 | 2.2840 | 24.59 | ||
| 0.002 | 23.929 | 23.947 | 0.0180 | 0.7200 | 7.75 |
A＝×100
表5 分散剂质量校正
| A/% | C/mol/L | V/mL | m/g | |
| A12-2 | 2.1498 | 0.5 | 10 | 9.3031 |
| B3-2 | 2.1530 | 0.5 | 10 | 9.24 |
表6 各土样各粒级含量
| HCl洗失量 | 2～0.25mm | 0.25～0.05mm | 0.05～0.02mm | 0.02～0.002mm | ﹤0.002mm | |
| /% | /% | /% | /% | /% | /% | |
| A12-2 | 0.8285 | 12.7334 | 33.5953 | 26.4859 | 12.5980 | 13.75 |
| B3-2 | 2.1066 | 27.1848 | 38.7581 | 9.5162 | 16.83 | 5.5978 |
| 黏粒(﹤0.002mm)/% | 粉(砂)粒(0.05～0.002mm) /% | 砂砾(2.0～0.05mm+HCl洗失量) /% | |
| A12-2 | 13.75 | 39.0839 | 47.1592 |
| B3-2 | 5.5978 | 26.3527 | 68.0495 |
4.注意事项及讨论
4.1.计算各粒级含量时，砂砾粒级含量包含盐酸洗失量的部分。
4.2.分散剂质量校正计算时，烘干土质量m是用全部土样的烘干土质量是否正确。
实验七 土壤全磷量的测定
1.意义
土壤全磷量系指土壤含有的有机磷和无机磷的总贮量。无机磷主要以钙、镁、铁、铝等形态结合为磷酸盐；有机磷以卵磷脂、核酸、磷脂为主；此外还有少量吸附态和交换态磷。在矿质土壤中以无机磷为主，有机磷约占全磷的20％一50％。
土壤全磷量的大部分以迟效态存在。而土壤中的有效磷量与全磷量之间往往并不相关。全磷量高时，并不一定显示土壤磷素供应充足，但土壤全磷量低时（P2O5在0.08％一0.10％以下）却往往表现出土壤供磷不足。因此，了解土壤磷的总贮量仍然对生产实践具有一定的参考价值。
2.测定方法、适用范围及基本原理
2.1.方法：硫酸-高氯酸溶液-钼锑抗比色法
2.2.适用范围：此方法简便迅速，适用于各种森林土壤和林业用地等土壤全磷的测定。
2.3.基本原理
样品在强酸高温下消化，使不溶性磷酸盐和有机磷转化为正磷酸状态进入溶液，并使土壤中二氧化硅脱水沉淀，能与高价铁离子配合，在磷的比色中抑制了硅和铁的干扰。待测液用钼锑抗混合显色剂，使形成的黄色锑磷钼杂多酸配合物还原成为磷钼兰，进行比色测定。
3.实验步骤
3.1.待测液的制备
称取约 0.2500g（精确到0.0001，通过0.25mm的筛孔（60目）的风干土样于50 ml凯氏瓶或消化管或三角瓶中，加数滴水使样品湿润，加3ml浓硫酸及10滴高氯酸，摇匀，在瓶（管）口放入一小漏斗，在控温电炉，或消煮炉或电砂浴上加热消煮，至容器内溶液颜色转白并显透明，再继续煮沸20 min，冷却后的消煮液用蒸馏水小心地从凯氏瓶或消化管或三角瓶中全部洗入100 ml容量瓶中，然后用蒸馏水定容，摇匀，静止澄清，小心地吸取上部清液进行磷的测定。同时做试剂空白试验。
3.2.测定
吸取上述待测液10ml（含磷不超过30µg/g，置于50 ml容量瓶中，加蒸馏水到15—20 ml，加1滴 2，4－二 硝基酚指示剂，用4 mol/L氢氧化钠溶液调溶液至黄色，然后用0.5 mol／L硫酸溶液调节pH至溶液刚呈淡黄色，加5 ml钼锑抗显色剂，用蒸馏水定容，摇匀。30min后在分光光度计上，用2cm比色皿，选700mm波长比色，以空白试验溶液作参比液，调吸收值至零（或透光度为100），然后测各待测显色液的吸收值。在工作曲线上查出显色液的磷浓度数（µg/g）。
3.3.工作曲线的绘制
分别吸取5 µg/g磷（P）标准溶液 0、1、2、3、4、5、6 ml于50 ml容量瓶中，与测定时同样进行显色、定容、摇匀，得0 µg/g、0.lµg/g、0.2 µg/g、0.3µg/g、0.4µg/g、0.5µg/g、0.6µg/g磷（P）标准系列显色液。用0µg/g从磷标准系列色液作参比，调吸收值到零，由稀到浓测标准系列显色液的吸收值。运用Microsoft Office Excel 2003以吸收值为纵坐标，磷（P）浓度（mg／kg）为横坐标，绘制成工作曲线。
3.4.结果计算
全磷（P，％）=
全五氧化二磷（P2O5，％）=全磷（P，％） 2.29
式中：C——从工作曲线上查得显色液的磷浓度数；
V——显色液体积，50ml；
ts——分取倍数，ts＝
m——烘干土样质量（g）；
106——将微克换算成克的除数；
2.29——将磷换算成五氧化二磷的系数。
3.5.结果计算
表1 工作曲线绘制
| 标准溶液体积/mL | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| P浓度/µg·g-1 | 0 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 |
| 吸光值 | 0 | 0.130 | 0.218 | 0.322 | 0.420 | 0.528 | 0.630 |
工作曲线方程：y = 1.0314x + 0.0117，R2=0.9987,y——吸光值，x——P浓度/µg·g-1，通过此方程求得各C值如下表：
表2 各土样烘干土质量、吸光值、显色液磷浓度
| 风干土/g | K2 | 烘干土/g | 吸光值 | C | |
| A12 | 0.2413 | 0.9303 | 0.2245 | 0.238 | 0.2194 |
| B3-1 | 0.2498 | 0.92 | 0.2320 | 0.306 | 0.2853 |
| B3-2 | 0.2413 | 0.92 | 0.2242 | 0.300 | 0.2795 |
表3 各土样全磷量、全五氧化二磷量
| C | V | ts | m | P /g·kg-1 | P2O5/g·kg-1 | |
| A12 | 0.2194 | 50 | 10 | 0.2245 | 0.4 | 1.119 |
| B3-1 | 0.2853 | 50 | 10 | 0.2320 | 0.615 | 1.408 |
| B3-2 | 0.2795 | 50 | 10 | 0.2242 | 0.624 | 1.428 |
4.注意事项
4.1.最好用通过0.149mm的筛孔（100目）的土样进行测定。
4.2.在用酸碱调pH值时，溶液一旦变色就停止滴定，不要用酸碱反复滴定。
实验八 土壤有效磷的测定
1.意义
所谓土壤有效磷系指土壤中能被植物吸收利用的磷。其中除了液相中的磷酸根离子之外，还包括土壤胶体表面的弱吸附态或易交换态的磷和一部分微溶性的因相磷酸盐化合物。 对土壤有效磷的测定，可以了解土壤中有效磷的供应状况，这对于通过土壤管理、施肥以及改善植物磷的营养状况有着直接的指导意义。
2.测定方法、适用范围及基本原理
2.1.测定方法：0.03 mol/L氟化铵一0.025mol/L盐酸浸提法
2.2.适用范围：风化程度中等的酸性森林土壤和其它酸性土壤有效磷的测定。
2.3.基本原理
酸性土壤中的磷主要是以Fe-P和Al-P的形态存在，当利用酸性氟化铁溶液浸提土壤时，形成氟铝化铵和氟铁化铵络合物，少量的钙离子则形成氟化钙沉淀，磷酸根离子则被释放提取到溶液中来，同时，由于H+的作用也能溶解出部分活性较大的Ca-P。
待测液在一定酸度和三价锑离子存在下，钼酸铵与磷形成锑磷钼混合杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼兰〔（MOO2·4MoO3）2H3PO2·4H2O〕。溶液兰色的深浅与磷的含量呈正相关，在一定浓度范围内服从比耳定律。
3.实验步骤
3.1.待测液的制备
称取约5.00g 精度（0.01g）通过2mm筛孔（10号筛）的风干土样置于100一150ml塑料瓶中，加50ml 0.03mol/L氟化铵一0.025 mol／L盐酸浸提剂，振荡5min后，用干燥无磷滤纸过滤，溶液供测有效磷用。同时做试剂的空白试验。
3.2.测定
吸取待测液 5ml，于50ml容量瓶中，加5 ml 0.06 mol/L硼酸溶液，加蒸馏水至15—20 ml，摇匀，加1滴 2，4－二硝基酚指示剂，用2mol/L氨水溶液及2mol/L盐酸溶液调pH到刚呈微黄色，用吸管加5ml钼锑抗显色剂，用蒸馏水定容，摇匀。放置30min后，在分光光度计上用2cm光径比色皿，700mm波长比色，以空白试验（0µg/g显色液）为参比液，调吸收值到零（透光度为100），然后，测定待测显色液的吸收值。在磷的标准曲线上查出显色液的磷浓度数µg/g。
3.3.工作曲线的绘制
分别吸取5µg/g磷（P）标准溶液0ml、1ml、2 ml、3ml、4ml、5ml、6ml于50ml容量瓶中，然后以上述测定方法进行显色定容，得0µg/g、0.1µg/g、0.2µg/g、0.3µg/g、0.4 µg/g、0.5µg/g、0.6µg/g磷（P）标准系列显色液。用0µg/g磷标准系列显色液作参比，调吸收值至零（调透光值为100）。运用Microsoft Office Excel 2003以吸收值为纵坐标，磷（P）浓度（mg／kg）为横坐标，绘制成工作曲线。
3.4.结果计算
有效磷（P，µg/g）=
有效磷（P，mg/kg土）=有效磷（P，µg/g）
式中：显色液含磷(C)µg/g——从工作曲线上查得磷浓度数（µg/g）；
显色液体积(V)——50 ml。
分取倍数(ts)=
烘干土质量(m)（g）=
表1 工作曲线绘制
| 标准溶液体积/mL | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| P浓度/µg·g-1 | 0 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 |
| 吸光值 | 0 | 0.123 | 0.208 | 0.325 | 0.451 | 0.570 | 0.675 |
工作曲线方程：y = 1.1293x - 0.0028，R2=0.9983，y——吸光值，x——P浓度/µg·g-1，通过此方程求得各C值如下表：
表2 各土样烘干土质量、吸光值、显色液磷浓度
| 风干土/g | K2 | 烘干土/g | 吸光值 | C | |
| A12 | 4.9920 | 0.9303 | 4.40 | 0.1291 | 0.1291 |
| B3 | 4.9917 | 0.92 | 4.6369 | 0.1486 | 0.1486 |
表3 各土样有效磷量
| C/µg·g-1 | V/mL | ts | m/g | 有效P /µg·g-1 | 有效P2O5/µg·g-1 | |
| A12 | 0.1291 | 50 | 10 | 4.40 | 13.901 | 31.832 |
| B3 | 0.1486 | 50 | 10 | 4.6369 | 16.022 | 36.691 |
4.注意事项及讨论
4.1.吸取待测液的体积如何根据含P量而定。
4.2.在用酸碱调pH值时，溶液一旦变色就停止滴定，不要用酸碱反复滴定。
实验一～实验八数据综合分析
将实验一～实验八的数据进行综合
表1 各土样分析测试数据综合
| 吸湿水/% | pH值 | 有机质/g·kg-1 | 全氮量/g·kg-1 | 水解性氮/mg·kg-1 | 土壤质地 | 全磷量/ g·kg-1 | 有效磷 (P2O5) /µg·g-1 | ||
| 水浸 | 盐浸 | ||||||||
| A12 | 7.49 | 6.36 | 5.55 | 141.66 | 4.768 | 422.352 | 壤土 | 0.4 | 31.832 |
| B3 | 7.65 | 5.84 | 4.95 | 184.70 | 6.780 | 575.925 | 砂质壤土 | 0.620 | 36.691 |
经过土壤颗粒组成成分分析，判断为A12土壤为壤土，B3土壤为砂质土壤。其中壤土兼有砂质土和黏质土的优点：沙黏适中，大小空隙比例适当，通气透水性好，土温稳定。壤质土壤中水、肥、气、热以及植物扎根条件协调，适种范围较广，为理想的土壤质地类型。A12与B3相比较，前者质地更好，后者砂质性质较黏质性质更为突出。
在目前情况下，土壤中含有机质1%以上，速效氮40ppm以上，速效磷20ppm以上，速效钾100ppm以上，即为肥力较高的土壤。土壤中含有机质0.6-1%，速效氮15-40ppm，速效磷10-20ppm，速效钾60-100ppm，即为肥力中等的土壤。土壤中含有机质0.6%以下，速效氮15ppm以下，速效磷10ppm以下，速效钾60ppm以下，即为肥力较低的土壤。（摘自陈涛---《土壤肥力的标准是什么》.1981/12）
本组的土壤样号为A12和B3，该土样的吸湿水分别为7.49%和7.65%，土壤有机质为141.66 g/kg和184.70g/kg，含量较高。土壤有效磷(P2O5)为31.832ug/g和36.691ug/g。土壤全磷分别为0.4g/kg和0.620 g/kg。土壤水解性氮为422.352mg/kg和575.925 mg/kg，含量较高。土壤全氮分别为4.768 g/kg和6.780 g/kg。根据既测定的指标（没有对速效钾进行测定），对这两个土样综合评价，均认为是肥力较高的土壤，且B3肥力要高于A12。下载本文
