(43)申请公布日 2012.05.09C N 102441291 A

*CN102441291A*

(21)申请号 201110391887.8

(22)申请日 2011.12.01

B01D 11/02(2006.01)

(71)申请人吉林省包装工程研究中心

地址130021 吉林春市同志街3496号

(72)发明人常江 李光 刘鸿雁 王莹

王启富 庞玉燕 付晓峰 张亮

谭杰 窦建鹏 田永红 贾文光

(74)专利代理机构长春菁华专利商标代理事务

所 22210

代理人李晓莉

(54)发明名称

一种中药有效成份提取或提纯的新方法

(57)摘要

一种中药有效成份提取或提纯的新方法，属

于针对小分子生物物质常温高压加工技术及通过

过滤膜分离的筛分技术领域，该方法通常是在低

于100℃下，对中药提取液混合物施加100MPa ～

800MPa 的流体静压力保压10s ，溶剂在超高压作

用下渗透到固体原料内部，使中药有效成分溶解

在溶剂中，在短时间内达到溶解平衡，迅速卸压在

超高渗透压差下，有效成分迅速扩散到组织周围

的提取溶剂中。将提取液离心分离，再以膜为过滤

介质，经不同截留量的膜层层过滤，丢弃废液，最

后留下浓缩液，以实现对提取液的分离和浓缩。此

发明可广泛应用于现代生物工程的小分子提取、

提纯，现代农业的精细加工，中药的现代化、产业

化生产。(51)Int.Cl.

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请

权利要求书 1 页 说明书 4 页

步骤一从中药植物中提取中药的有效成份：先将原料植物粉碎，粉碎颗粒为80目，然后加入重量是中药原料粉末10～20倍的有机溶剂水溶液I并充分混合，得到中药粉末与有机溶剂水溶液I充分混合后的混合液II；然后将混合液II置入压力处理机内，在5分钟内将压力提升至100MPa～800MPa，保持压力10分钟后迅速卸压，5s内卸至常压，取出混合溶液II；所述的有机溶剂水溶液I中的有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯，所述的压力范围是100MPa～800MPa；

步骤二粗分离中药有效成份：将混合溶液II进行离心分离，离心分离后去除了混合溶液II中的中药药渣，然后将离心分离后的液体通过过滤精度为1.0μm的介质过滤，以去除混合溶液II中粒径大于1.0μm的杂质和细小的中药药渣，得到澄清的中药有效成份提取液III；

步骤三中药有效成份的提纯：将提取液III通过过滤精度为0.1μm介质过滤，以去除提取液III中的粒径大于0.1μm的大分子物质，再将滤出液通过超滤过滤来滤出提取液III中无药效的分子量大于5000～10000道尔顿的有机大分子物质，得到纯度高的中药有效成份提取液IV；所述的超滤过滤，所采用的超滤膜随处理中药不同选择切割分子量为5000～10000道尔顿；所述的超滤过滤，可以根据所提取中药有效成份的分子量选取不同切割分子量的超滤膜；

步骤四中药有效成份进一步提纯、浓缩：将提取液IV通过钠滤膜以去除提取液IV中的有机溶剂水溶液I的有机溶剂，以达到提纯、浓缩的目的；所述的钠滤过滤，所采用的钠滤膜随有机溶剂水溶液I中有机溶剂分子量的不同选择切割分子量为200～500道尔顿的钠滤膜。

一种中药有效成份提取或提纯的新方法

技术领域

[0001] 本发明属于针对小分子生物物质常温高压加工技术及通过过滤膜分离的筛分技术领域。

背景技术

[0002] 现有技术中生物高压加工技术是在常温或较低温度(通常低于100℃)的条件下，对生物材料施加100～800MPa的流体静压力，从而使生物材料发生物理或化学的变化而得到新产品的一种技术。

[0003] 超高压加工可使大分子物质发生变化，例如蛋白质变性、酶失活、细胞膜破裂、菌体内成分泄漏导致生命活动停止、微生物菌体破坏而死亡等，但对小分子物质(如维生素、色素、生物碱、皂甙、黄酮类化合物等)却没有影响。根据这个原理提出了常温超高压提取中药有效成分。

[0004] 膜分离技术是一种与膜孔径大小相关的筛分过程，以膜两侧的压力差为驱动力，以膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的分离和浓缩。目前世界范围内已开发的膜种类有：微滤膜、超滤膜、反渗透膜等多种类型，应用范围也从单一的咸水谈化化发展到纯水制备、废水处理、生物及医药制品提纯、有机和无机物分离、食品加工、环保、贵重金属提取以及气体分离等各个领域。近几年，将膜分离技术应用于中药提取液的分离纯化，在提高产品得率、纯度、降低能耗、处理时间和工艺改进等方面拥有巨大的发展潜力和应用价值。

发明内容

[0005] 为了解决现有技术中关于中药有效成分的提取和提纯存在的不足，本发明提供了一种有效的提取方法。

[0006] 一种中药有效成份提取、提纯的方法，其特征是：

[0007] 步骤一从中药植物中高压提取中药的有效成份：先将原料植物粉碎，粉碎颗粒为80目，然后加入重量是中药原料粉末10～20倍的有机溶剂水溶液I并充分混合，得到中药粉末与有机溶剂水溶液I充分混合后的混合液II；然后将混合液II置入高压处理机内，在5分钟内将压力提升至100MPa～800MPa，保持压力10分钟后迅速卸压，5s内卸至常压，取出混合溶液II；所述的有机溶剂水溶液I中的有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯；所述的高压力范围是100MPa～800MPa；

[0008] 步骤二粗分离中药有效成份：将混合溶液II进行离心分离，离心分离后去除了混合溶液II中的中药药渣，然后将离心分离后的液体通过过滤精度为1.0μm的介质过滤，以去除混合溶液II中粒径大于1.0μm的杂质和细小的中药药渣，得到澄清的中药有效成份提取液III；

[0009] 步骤三中药有效成份的提纯：将提取液III通过过滤精度为0.1μm介质过滤，以去除提取液III中的粒径大于0.1μm的大分子物质，再将滤出液通过超滤过滤来滤出提取液III中无药效的分子量大于5000～10000道尔顿的有机大分子物质，得到纯度高的中药有效成份提取液IV；所述的超滤过滤，所采用的超滤膜随处理中药不同选择切割分子量为5000～10000道尔顿；所述的超滤过滤，可以根据所提取中药有效成份的分子量选取不同切割分子量的超滤膜；

[0010] 步骤四中药有效成份进一步提纯、浓缩：将提取液IV通过钠滤膜以去除提取液IV 中的有机溶剂水溶液I的有机溶剂，以达到提纯、浓缩的目的；所述的钠滤过滤，所采用的钠滤膜随有机溶剂水溶液I中有机溶剂分子量的不同选择切割分子量为200～500道尔顿的钠滤膜。

[0011] 有益效果：此发明可广泛应用于现代生物工程，现代农业工程，中药的现代化、产业化生产。现代生物工程的小分子提取、提纯；现代农业的精细加工，如大豆、玉米等小分子的提取、提纯、工业化生产；大多数中草药的提取、提纯。应用本发明与传统工艺相比，具有两大优点：首先与煎煮、回流、索氏提取等传统技术相比较，高压加工技术可以大大缩短提取时间，降低能耗，而且高压加工是在常温下进行，解决了因高温引起的有效成分结构变化、损失及生理活性降低的难题，有效地保持了其有效成份，极大程度地提高了医疗和保健效果；另外，高压加工是在密闭环境中进行，溶剂不会挥发到周围环境中，符合“绿色”环保的要求。因此，应用高压加工技术提取中药有效成分具有很高的实用价值，是极具发展潜力和竞争力的新技术。其次在提高产品得率、纯度、降低能耗、处理时间和工艺改进等方面已表现出巨大的发展潜力和应用价值。

具体实施方式

[0012] 本发明是在常温或较低温度(通常低于100℃)的条件下，对中药原料粉末和提取液的混合液体迅速施加100MPa～800MPa的流体静压力，保压10min，溶剂在超高压作用下迅速渗透到固体原料内部，有效成分溶解在溶剂中，并在短时间内达到溶解平衡，然后迅速卸压，在超高渗透压差下，有效成分迅速扩散到组织周围的提取溶剂中，从而实现中药有效成份的提取。再采用膜分离的方法进行逐级分离，以层层去除杂质及没有药用价值的大分子物质，以完成去除溶液中无效成分的目的。最后再去除提取液中的溶剂，从而将提取液中的中药有效成份进行浓缩。

[0013] 首先进行中药有效成份的提取：将中药首先进行粉碎，粉碎颗粒在80目左右(视中药品种、特性不同)。将粉碎后的中药原料混入提取液中(如乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯等的水溶液，视提取物不同，选择提取液)，充分搅拌混合后，放入超高加装置内，加100MPa～800MPa高压(视提取原料不同，选择压力)，保压10min后，将混合提取液取出。此时，在高压下，中药有效成份已溶解入提取液中。

[0014] 随后进行中药有效成份的提纯，将混合提取液进行离心分离，去除中药药渣。再将离心分离后的提取液进行粗滤，滤膜孔径为1.0μm，可去除混合提取液中的杂质及细小的中药药渣。粗滤后的混合液已变得澄清。然后将澄清的混合液进行微滤，可去除提取液中的大分子杂质。再根据中药材原料和提取要求不同选择不同截留量的超滤膜，通过超滤将提取液进行浓缩。在超滤过程中，对浓缩液重复过滤，可增加浓缩倍数。对滤出液可根据情况适当处置，可直接扔掉，也可再次过滤，以增加得率。如需再增加浓缩倍数，根据提取液液不同特点，采用纳滤或反渗透进一步浓缩。

[0015] 实例一

[0016] 从淫羊藿中提取总黄酮

[0017] 淫羊藿是一种具有重要药理作用的天然药用植物，淫羊藿所含的黄酮类物质尤其是主要活性成分淫羊藿苷具有广泛的生理活性，可用于调血脂、抗高血压、抗炎、抗骨质疏松、抗衰老、抗肿瘤等方面。

[0018] (1)将淫羊藿干燥原料粉碎成80目的粉末后，与其重量18倍量的50％乙醇的水溶液混合。充分搅拌、混合后，将淫羊藿粉末和乙醇水溶液置入超高压容器内，在5min内将压力提至600MPa，保压10min，快速卸压，在5s内使压力降至常压。

[0019] (2)将超高压处理后的淫羊藿粉末和乙醇水溶液进行离心分离，分离后弃去药渣。然后将分离后的提取液进行粗滤，精滤膜孔径为1.0μm，工作温度室温，以去除提取液中的杂质及残留药渣，得到澄清淫羊藿提取液。

[0020] 将淫羊藿提取液经过孔径为0.1μm的蜂房式微滤器，主要去除提取液中的大分子杂质。然后再将过滤液进行超滤。超滤采用截留分子量10000道尔顿的超滤膜，超滤的工作压力为0.1MPa，工作温度为常温，经过超滤的提取液已去除了提取液中大于淫羊藿总黄酮分子量的无效成分，此时提取液为纯度很高的淫羊藿总黄酮的稀溶液。

[0021] 将淫羊藿总黄酮的稀溶液通过钠滤进行浓缩，以去除淫羊藿总黄酮溶液中的溶剂。过滤时工作温度为常温，工作压力为7MPa，钠滤膜截留分子量500道尔顿。经过钠滤后，得到浓缩的淫羊藿总黄酮溶液。

[0022] 结论：经过超高压提取及膜提纯浓缩，淫羊藿有效成份淫羊藿总黄酮的得率为78.3％，总黄酮纯度为：44.2％。

[0023] 实例二

[0024] 从甘草中提取甘草酸

[0025] 甘草是一种具有重要药理作用的天然药用植物，甘草所含的甘草酸又称甘草皂苷是甘草中最主要的活性成分，具有抗炎、抗病毒和保肝解毒，对肉瘤、癌细胞生长有抑制作用，对艾滋病的抑制率更高达90％，有较强的增加人体免疫功能作用，

[0026] (1)将甘草干燥原料粉碎成80目的粉末后，与其重量12倍量的50％乙醇的水溶液混合。充分搅拌、混合后，将甘草粉末和乙醇水溶液置入超高压容器内，在5min内将压力提至350MPa，保压10min，快速卸压，在5s内使压力降至常压。

[0027] (2)将超高压处理后的甘草粉末和乙醇水溶液进行离心分离，分离后弃去药渣。然后将分离后的提取液进行粗滤，精滤膜孔径为1μm，工作温度室温，以去除提取液中的杂质及残留药渣，得到澄清甘草提取液。

[0028] (3)将甘草提取液经过孔径为0.1μm的蜂房式微滤器，主要去除提取液中的大分子杂质。然后再将过滤液进行超滤。超滤采用截留分子量10000道尔顿的超滤膜，超滤的工作压力为0.1MPa，工作温度为常温，经过超滤的提取液已去除了提取液中大于甘草酸分子量的无效成分，此时提取液为纯度很高的甘草酸的稀溶液。

[0029] (4)将甘草酸的稀溶液通过钠滤进行浓缩，以去除甘草酸溶液中的溶剂。过滤时工作温度为常温，工作压力为7MPa，钠滤膜截留分子量500道尔顿。经过钠滤后，得到浓缩的甘草酸溶液。

[0030] 结论：经过超高压提取及膜提纯浓缩后，甘草酸的有效成份甘草酸获得率为75.6％，甘草酸纯度为：63.2％。下载本文