一、化学试剂

钛酸四正丁醋[Ti(OC4H9)4简称TNB](C.P.)、氯化铜（CuCl2·2H2O）（A.R.）、无水乙醇（A.R.）、盐酸、丙酮(A.R.)、蒸馏水

二、主要仪器

1、DF-101T集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市英峪予华仪器厂）

2、202-1型电热恒温干燥箱（上海实验仪器厂）

3、pHS-3C型酸度计（上海雷磁仪器厂）

4、电子分析天平METTLER AE200(梅特勒-托利多仪器有限公司）

5、离心机LD5-10（北京医用离心机厂）

6、回流装置

三、实验过程

称取一定量的CuCl2·2H2O溶于50mL蒸馏水，用1mol·L-1HCl调pH=3，加热搅拌至回流，缓慢滴入2mL Ti(OC4H9)4与10mL无水乙醇的混和溶液，继续回流2h。室温下陈化12h，将得到的浅绿色沉淀离心洗涤，于70℃干燥12h，制得铜离子掺杂量为1%（质量比）的二氧化钛粉体。

2.超声辐射法制备Cu2+/TiO2粉体

一、化学试剂

钛酸四正丁醋[Ti(OC4H9)4](C.P.)、氯化铜（CuCl2·2H2O）（A.R.）、无水乙醇（A.R.）、盐酸、丙酮(A.R.)、蒸馏水

二、主要仪器

1、KQ-250B型超声波清洗池(频率40KHZ，功率250W)

2、202-1型电热恒温干燥箱3、离心机LD5-10

3、pHS-3C型酸度计5、电子分析天平METTLER AE200

三、实验过程

称取一定量的CuCl2·2H2O溶于100mL蒸馏水，用1mol·L-1HCl调pH=3，于70℃超声振荡下滴入5mL TNB与10mL无水乙醇的混和液，继续超声3h。室温陈化12h，离心洗涤，70℃干燥12h，得1wt%Cu2+/TiO2粉体。

3.TiCl4直接水解法制备金红石型TiO2

一、化学试剂

四氯化钛（TiCl4）(C.P.)、丙酮(A.R.)、蒸馏水

二、主要仪器

1、D40-2F型电动搅拌机（杭州仪表电机厂）

2、离心机LD5-10 3、202-1电热恒温干燥箱

三、实验过程

以TiCl4为原料，在冰水浴中强力搅拌下，将一定量的TiCl4滴入蒸馏水中，配制成3mol·L-1TiCl4溶液。将此溶液稀释至0.3mol·L-1的溶液，置于70℃烘箱中保温6h，冷却至室温，将沉淀过滤、洗涤、烘干、得到金红石型纳米TiO2粉体。

4.Ti(SO4)2中和法制备锐钛矿型TiO2粉体

一、化学试剂  硫酸钛（Ti(SO4)2）(C.P.)、氨水（A.R.）、蒸馏水

二、主要仪器

1、D40-2F型电动搅拌机                   2、pHS-3C型酸度计

3、循环水多用真空泵（郑州杜甫仪器厂）    4、202-1电热恒温干燥箱

5、马沸炉SX2-12-10、电阻炉温控器（KSW-4D-16）（上海高潮自控设备厂）

三、实验过程

按照张春光等[72]的合成方法，在常温下将3 mol/L的Ti(SO4)2溶液与25%的氨水反应，调节到设定的pH值得到Ti(OH)4沉淀，再真空抽滤；所得产物在105℃干燥后放入研钵研磨，然后在600℃锻烧1h，得到锐钛矿型纳米TiO2粉体。

5.溶胶凝胶法制TiO2 纳米粒子

以钛酸正丁酯为原料,量取17.0mL钛酸正丁酯和4.8mL冰醋酸溶于34mL无水乙醇中,搅拌30min,然后边搅拌边缓慢滴入1mL水和10mL无水乙醇的混合溶液, 再搅拌1h,即得到淡黄色的稳定、均匀、透明的TiO2 溶胶。将配好的溶胶首先在常温下干燥使其凝胶化,静置1~ 2d后,放入100℃的马弗炉中保温一定时间; 将炉温升至500℃,再保温2h后,冷却至常温;将冷却后的TiO2 取出,放在研钵中磨细, 即得纯TiO2 粉末。下载本文