试样用王水分解，用乙酸钠—氢氧化铵—过硫酸铵先将铜、锌与铁、锰、铅等分离。滤液进行铜、锌的测定。即先用硫脲掩蔽铜，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定锌。然后加入过氧化氢，以PAR为指示剂，用EDTA滴定铜。沉淀用—过氧化氢混合溶解，加氟化铵掩蔽铁，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定铅。
二、分析手续
称取0.1～0.5克试样，置于150毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，于电热板上加热煮沸。加3毫升，继续加热使试样完全分解，蒸发至近干。加入乙酸钠1克及少量水，摇动使盐类溶解。加入过硫酸铵1克、氨水15毫升，煮沸3分钟。取下稍冷，用致密滤纸过滤，用5%氢氧化铵溶液洗涤沉淀6～8次。滤液用150毫升烧杯承接，将滤液加热至无氨味，加入3毫升，再煮沸3分钟（以破坏过硫酸铵）。取下冷却至室温，加入氟化铵0.5～1克、10%硫脲溶液5毫升、0.1%对硝基酚溶液1滴，用氢氧化铵中和至黄色，再用稀调至无色。加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液10～15毫升、0.3%二甲酚橙溶液3滴，用1毫升相当于0.5毫克锌的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。此为锌量。
在滴定完锌的溶液中，加入过氧化氢1.5～2毫升、0.1%PAR溶液2滴，用1毫升相当于0.2毫克铜的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点。此为铜量。
用5N硫酸洗涤沉淀8～10次后，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加5%—3%过氧化氢混合液5毫升溶解沉淀。加0.1%对硝基酚溶液1滴，用氨水中和至黄色，再用稀调节至无色。加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液20毫升、氟化铵1克、25%硫氰酸钾溶液2.5毫升及0.3%二甲酚橙指示剂3滴，用1毫升相当于0.5毫克铅的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。此为铅量。下载本文
