基础知识、程序
1、系统误差通常可分为方法误差、试剂误差、仪器误差及主观误差，在食品分析中消除该误差的常用手段有：回收率实验、做空白试验和仪器校正。
2、样品采样数量为：样品一式三份，分别供 检验 、 复检 、保留备查 。
3、精密度通常用 偏差 来表示，而准确度通常用 误差 来表示。
4、样品保存的原则是 干燥 、 低温 、 避光 、密封。
5、食品分析技术常采用的分析方法有： 化学分析法 、 仪器分析法 、 感官分析法 。
6、样品采样数量为：样品一式三份，分别供 检验 、复检、保留备查 。
7、根据误差的来源不同，可以将误差分为 偶然误差 和 系统误差 。
8、均匀的固体样品如奶粉，同一批号的产品，采样次数可按 根号x/2 （填公式）决定，所以，200袋面粉采样 10 次。
9、食品分析的一般程序包括 采样、 制备 、 预处理 、成分分析 和 数据记录与处理
10、食品分析与检验可以分为 物理检验、 化学检验、 仪器检验、 感官检验 。样品的制备的目的是保证样品 均匀一致 ，使样品其中任何部分都能代表被测物料的 成分。
11、国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的 感官、理化、 卫生指标 三个方面进行。
12、化学试剂的等级AR、CP、LR分别代表 分析纯 、 化学纯 、 实验室级 。
13、移液管的使用步骤可以归纳为 一吸二擦三定四转移 。
14、称取20.00g系指称量的精密度为 0.1。
15、根据四舍六入五成双的原则，.705、37.735保留四位有效数字应为 .70 、 37.74 。(拟舍弃的数字最左边的数字是5，如果5后面的数字都是0则要舍5成双，如果5后面的数字为非0则都要进1)
16、按有效数字计算规则，3.40+5.728+1.00421， 0.03260×0.00814，0.0326×0.00814计算结果分别应保留 3 、 3和 3 位有效数字。17、液体及半固体样品如植物油、酒类，取样量为 500ML 。一般固体取样量不少于0.5kg,250g以下包装的不少于6袋
习题一
一、填空题
1.食品分析必须懂得正确采样，而要做到正确采样则必须做到__________，否则检测结果不仅毫无价值，还会导致错误结论。
2.采样一般分为三步，依次获得检样，原始样品，平均样品。检样是指 ______ ，原始样品是指_______ ，平均样品是指___________。采样的方式有________ ，通常采用 ________方式。样品采集完后，应该在盛装样品的器具上贴好标签，标签上应注明的项目有_______ ，________ ，________ ，_________，_________。
3.样品的制备是指 _______________________， 其目的是____________。
4.样品的预处理的目的是 ，预处理的方法有_____________________________。
5. 食品分析的内容包括食品营养成份的分析，食品添加剂的分析，食品有害物质的分析，微生物检验，食品的感官鉴定，其中的 属于理化检验的内容。
6.干法灰化是把样品放入 中高温灼烧至 。湿法消化是在样品中加入 并加热消煮，使样品中_________________物质分解，氧化，而使_______________物质转化为无机状态存在于消化液中。
7.溶剂浸提法是指_______________，又称为__________。溶剂萃取法是在样品液中加入一种 __________溶剂，这种溶剂称为_________，使待测成分从_______中转移到__________ 中而得到分离。
8.蒸馏法的蒸馏方式有 ______________________________等。
9.色谱分离根据分离原理的不同，有 __________， 和 __________等分离方法。
10.化学分离法主要有__________、__________和__________。
11.样品经处理后的处理液体积较大，待测试成份浓度太低，此时应进行浓缩，以提高被测组分的浓度，常用的浓缩方法有 , 。
12.称量样品时，使用的容器越大，称量出的样品误差越__________（大或小）。
二、选择题：
1.对样品进行理化检验时，采集样品必须有（ ）A.代表性 B.典型性 C.随意性 D.适时性
2.使空白测定值较低的样品处理方法是（ ）A.湿法消化 B.干法灰化 C.萃取 D .蒸馏
3.常压干法灰化的温度一般是（ ）A.100～150℃ B.500～600℃ C.200～300℃
4.可用“四分法”制备平均样品的是（ ）A.稻谷 B.蜂蜜 C.鲜乳 D .苹果
5.湿法消化方法通常采用的消化剂是（ ）A.强还原剂 B.强萃取剂 C.强氧化剂 D .强吸附剂
6.选择萃取的深剂时，萃取剂与原溶剂（ ）。A.以任意比混溶 B.必须互不相溶 C.能发生有效的络合反应 D .不能反应
7.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（ ）方法从样品中分离。A.常压蒸馏 B.减压蒸馏 C.高压蒸馏
8.色谱分析法的作用是（ ）A.只能作分离手段 B.只供测定检验用 C.可以分离组份也可以作为定性或定量手段
9.防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（ ）A.加入暴沸石 B.插入毛细管与大气相通 C.加入干燥剂 D .加入分子筛
10.水蒸汽蒸馏利用具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽混合成份的沸点（ ）而有效地把被测成份从样液中蒸发出来。
A.升高 B.降低 C.不变 D .无法确定
11.在对食品进行分析检测时，采用的行业标准应该比国家标准的要求（ ） A.高 B.低 C.一致 D .随意
12.表示精密度正确的数值是（ ）A.0.2% B.20% C.20.23% D .1%
13.表示滴定管体积读数正确的是（ ）A.11.1ml B.11ml C.11.10ml D .11.105ml
14.用万分之一分析天平称量样品质量正确的读数是（ ）A.0.2340g B. 0.234g C.0.23400g D .2.340g
15.要求称量误差不超过0.01,称量样品10g时，选用的称量仪器是（ ）
A.准确度百分之一的台称 B.准确度千分之一的天平 C.准确度为万分之一的天平
三、问答题：1.食品检验的一般程序分为几个步骤？ 2.如何评价分析方法的可靠性？如何评价分析结果的可靠性？
3.某同学对面粉的灰分进行次测定，其数值为：0.62%, 0.63% , 0.65%, 0.42%, 0.68%,请问他报告的测定结果应为多少?（要写出数据处理过程）
习题二
一、填空题：
1.密度是指 ______________________________，相对密度（比重）是指 __________ 。
2.测定食品的相对密度的意义是 ______________________________、________________________________________ 。
3.折光法是通过____ 的分析方法。它适用于______ 类食品的测定，测得的成份是 _______含量。常用的仪器有________。
4.旋光法是利用__________ 测量旋光性物质的旋光度而确定被测成份含量的分析方法。
5.食品中的水存在状态一般分为两种 __________、__________ ，干燥法一般是用来测定食品总的水分含量，反映不出食品中水分的存在状态，而要测出水分活度值才能反映水分的存在状态，它的测定方法有 __________ 。
二、选择题：
1.物质在某温度下的密度与物质在同一温度下对4℃水的相对密度的关系是（）（1）相等（2）数值上相同3）可换算4）无法确定
2．下列仪器属于物理法所用的仪器是（ ）（1）烘箱 （2）酸度计 （3）比重瓶 （4）阿贝折光计
3．哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（ ）（1）固体样品 （2）液体样品 （3）浓稠态样品 （4）气态样品
4．减压干燥常用的称量皿是（ ）（1）玻璃称量皿 （2）铝质称量皿
5．常压干燥法一般使用的温度是（ ）（1）95～105℃ （2）120～130℃ （4）500～600℃ （4）300～400℃
6．确定常压干燥法的时间的方法是（）1）干燥到恒重2）规定干燥一定时间3）95～105度干燥3～4小时4）95～105度干燥
7．水分测定中干燥到恒重的标准是（ ）（1）1～3mg (2)1～3g (3)1～3ug
8．采用二次干燥法测定食品中的水分样品是（ ）
（1）含水量大于16%的样品 （2）含水量在职14～16%（3）含水量小于14%的样品 （4）含水量小于2%的样品
9．下列那种样品可用常压干燥法（ ），应用减压干燥的样品是（ ）应用蒸 馏法测定水分的样品是（ ）
（1）饲料 （2）香料 （3）味精 （4）麦乳精 （5）八角 （6）桔柑 （7）面粉
10．样品烘干后，正确的操作是（ ）
（1）从烘箱内取出，放在室内冷却后称重（2）从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量（3）在烘箱内自然冷却后称重
11．蒸馏法测定水份时常用的有机溶剂是（ ）（1）甲苯、二甲苯 （2）乙醚、石油醚 （3）氯仿、乙醇 （4）四氯化碳、乙醚
12．减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（ ）（1）用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分（2）用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分3）可确定干燥情况4）可使干燥箱快速冷却
13．测定食品样品水分活度值的方法是（）1）常压干燥法2）卡尔、费休滴定法3）溶剂萃取＋卡尔费休滴定法（4）减压干燥法
14．可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（ ）（1）乳粉 （2）果汁 （3）糖浆 （4）酱油
15．除了用干燥法测定液态食品水分含量外，还可用的间接测定法是（ ）（1）卡尔—费休法（2）蒸馏法3）比重法4）折光法
三．叙述实验题：1．写出普通密度测定酱油的比重的原理、操作、计算过程及注意问题。2．写出手提折光计的操作步骤。3．写出常压干燥法测定蜂蜜水分的操作步骤。
四．综合题：
1、某检验员要测定某种面粉的水分含量，用干燥恒重为24.3608g的称量瓶称取样品2.8720g，置于100℃的恒温箱中干燥3小时后，置于干燥器内冷却称重为27.0328g;重新置于100℃的恒温箱中干燥2小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为26.9430g；再置于100℃的恒温箱中干燥2小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为26.9422g。问被测定的面粉水分含量为多少？
2、某检验员要测定某种奶粉的水分含量，用干燥恒重为22.3608g的称量瓶称取样品2.6720g，置于100℃的恒温箱中干燥3小时后，置于干燥器内冷却称重为24.8053g;重新置于100℃的恒温箱中干燥2小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为24.7628g；再置于100℃的恒温箱中干燥2小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为24.7635g。问被测定的奶粉水分含量为多少？
习题三
一．填空题：
1．测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧，因此必须将样品样品灼烧至____________________ 并达到恒重为止。
2.测定灰分含量使用的灰化容器，主要有 __________ ，____________________ 。
3．测定灰分含量的一般操作步骤分为 _________________________ ， ______________________________ 。
4．水溶性灰分是指_________________、水不溶性灰分是指 __________；酸不溶性灰分是指__________ ，_________________。
二、选择题：
1．对食品灰分叙述正确的是（ ）（1）灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。（2）灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。（3）灰分是指食品中含有的无机成分。（4）灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
2．耐碱性好的灰化容器是（ ）（1）瓷坩埚 （2）蒸发皿 （3）石英坩埚 （4）铂坩埚
3．正确判断灰化完全的方法是（ ）（1）一定要灰化至白色或浅灰色。（2）一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。（3）应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。（4）加入助灰剂使其达到白灰色为止。
4．富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（）
（1）防止炭化时发生燃烧2）防止炭化不完全（3）防止脂肪包裹碳粒 （4）防止脂肪挥发
5．固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（ ）。
（1）使炭化过程更易进行、更完全。（2）使炭化过程中易于搅拌。（3）使炭化时燃烧完全。（4）使炭化时容易观察。
6．对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（ ）。（1）稀释（2）加助化剂（3）干燥（4）浓缩
7．干燥器内常放入的干燥是（ ）。（1）硅胶（2）助化剂（3）碱石灰（4）无水Na2SO4
8．炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（ ）。（1）辛醇（2）双氧化（3）镁（4）硫酸
三．实验操作题：1．怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。
2．在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。
四、综合题
现要测定某种奶粉的灰分含量，称取样品3.9760g，置于干燥恒重为45.3585g的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于600℃的高温炉中灰化5小时后，置于干燥器内冷却称重为45.3841g;重新置于600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3826g；再置于600℃高温炉中灰化1小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3825g。问被测定的奶粉灰分含量为多少？
习题四
一．填空题：
1．食品的总酸度是指 __________ ，它的大小可用__________ 来测定；有效酸度是指__________ ，其大小可用__________ 来测定；挥发酸是指 __________，其大小可用__________ 来测定；牛乳酸度是指__________，其大小可用__________来测定。
2．牛乳酸度为16.52 oT表示__________ 。
3．在测定样品的酸度时，所使用的蒸馏水不能含有CO2，因为_____， ____ 。制备无二氧化碳的蒸馏水的方法是_____，______。
4．用水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时，为防止蒸馏水中二氧化碳被蒸出，应在蒸气发生瓶中加入__________和 __________ ；在样品瓶中加入少许磷酸，其目的是__________。
5．用酸度计测定溶液的PH值可准确到____________________。
6．常用的酸度计PH值校正液有：____________________、____________________、______________________________。
7．含油脂较多的样品，在用酸度计测定其酸度前应除去脂肪，其目的是________________________________________ 。
8.新电极或很久未用的干燥电极，在使用前必须用______________浸泡_____小时以上，其目的是_________________________。
二．选择题：
1．标定NaOH标准溶液所用的基准物是（），标定HCI标准溶液所用的基准物是（）
（1）草酸（2）邻苯二甲酸氢钾（3）碳酸钠（4）NaCI
2．PHs-25型酸度计用标准缓冲溶液校正后，电极插入样品液测定PH值时（ ）（1）调节定位旋钮，读取表头上的PH值。（2）调节定位旋钮，选择PH值范围档，读取PH值。（3）直接读取PH值。（4）选择PH范围档，读取PH值。
3．蒸馏挥发酸时，一般用（ ）（1）直接蒸馏法 （2）减压蒸馏法 （3）水蒸汽蒸馏法
4．有效酸度是指（ ）（1）用酸度计测出的PH值。（2）被测溶液中氢离子总浓度。（3）挥发酸和不挥发酸的总和。（4）样品中未离解的酸和已离解的酸的总和。
5．酸度计的指示电极是（ ）（1）饱和甘汞电极（2）复合电极 （3）玻璃电极
6．测定葡萄的总酸度，其测定结果一般以（ ）表示。（1）柠檬酸 （2）苹果酸 （3）酒石酸 （4）乙酸
7．使用甘汞电极时（ ）（1）把橡皮帽拔出，将其浸没在样液中，（2）不要把橡皮帽拔出，将其浸没在样液中。（3）把橡皮帽拔出，电极浸入样液时使电极内的溶液液面高于被测样液的液面。（4）橡皮帽拔出后，再将陶瓷砂芯拨出，浸入样液中。
8．一般来说若牛乳的含酸量超过（ ）可视为不新鲜牛乳。（1）0.10% （2）0.20% （3）0.02% （4）20%
9．有机酸的存在影响罐头食品的风味和色泽，主要是因为在金属制品中存在（ ）。
（1）有机酸与Fe、Sn的反应。（2）有机酸与无机酸的反应。（3）有机酸与香料的反应。（4）有机酸可引起微生物的繁殖。
10．在用标准碱滴定测定含色素的饮料的总酸度前，首先应加入（ ）进行脱色处理。（1）活性炭（2）硅胶3）高岭土4）明矾
三．实验操作叙述题：
1．写出标定0.1ml/L NaOH标准溶液的原理，操作步骤及注意问题。2．写出PHs-25型酸度计测定样液PH值的操作步骤。
四、综合题
1、称取120克固体NaOH（AR），100mL水溶解冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封数日澄清后，取上层清液5.60mL,用煮沸过并冷却的蒸馏水定容至1000mL。然后称取0.3000克邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶中，用50mL水溶解后，加入酚酞指示剂后用上述氢氧化钠溶液滴定至终点耗去15.00mL。现用此氢氧化钠标准液测定键力宝饮料的总酸度。先将饮料中的色素用活性炭脱色后，再加热除去CO2，取饮料10.00mL，用稀释10倍标准碱液滴定至终点耗去12.25mL，问健力宝饮料的总酸度（以柠檬酸计K=0.070）为多少？
习题五
一、填空题
1、索氏提取法提取脂肪主要是依据脂肪的__________特性。用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行____________________ 处理，才能得到较好的结果。
2、用索氏提取法测定脂肪含量时，如果有水或醇存在，会使测定结果偏(高或低或不变），这是因为______________ 。
3、在安装索氏提取器的操作中，应准备好一个坚固的铁架台_________；然后根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先固定__________，并固定好抽提筒；再在下部安装__________，将__________连接在抽提筒下端，然后夹紧；在上部再安装__________，将__________连接在抽提筒上端，然后夹紧。安装好的装置应做到______________________________ 。
4、索氏提取法恒重抽提物时，将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后，取出冷却至室温称重为45.2458g，再置于100℃干燥小时后，取出冷却至室温称重为45.2342g，同样进行第三次干燥后称重为45.2387g，则用于计算的恒重值为__________。
5、索氏提取法使用的提取仪器是_________________，罗紫－哥特里法使用的抽提仪器是_____________________，巴布科克法使用的抽提仪器是_________________，盖勃法使用的抽提仪器是 _____________________。
二、选择题
1、索氏提取法常用的溶剂有（ ）（1）乙醚 （2）石油醚 （3）乙醇 （4）氯仿－甲醇
2、测定花生仁中脂肪含量的常规分析方法是（ ），测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（ ）。
（1）索氏提取法 （2）酸性乙醚提取法 （3）碱性乙醚提取法 （4）巴布科克法
3、用乙醚提取脂肪时，所用的加热方法是（ ）。（1）电炉加热 （2）水浴加热 （3）油浴加热 （4）电热套加热
4、用乙醚作提取剂时，（ ）。（1）允许样品含少量水 （2）样品应干燥 （3）浓稠状样品加海砂 （4）应除去过氧化物
5、索氏提取法测定脂肪时，抽提时间是（ ）。（1）虹吸20次2）虹吸产生后2小时3）抽提6小时4）用滤纸检查抽提完全为止
三、叙述题
1、简要叙述索氏提取法的操作步骤。2、简要叙述索氏提取法应注意的问题。3、如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值。
四、名词解释 粗脂肪 索氏提取法 CM混合液
五、综合题
某检验员对花生仁样品中的粗脂肪含量进行检测，操作如下1、准确称取已干燥恒重的接受瓶质量为45.3857g;2、称取粉碎均匀的花生仁3.2656g，用滤纸严密包裹好后，放入抽提筒内；3、在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚，并安装好装置，在45－50℃左右的水浴中抽提5小时，检查证明抽提完全。4、冷却后，将接受瓶取下，并与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后，取下接收瓶充分挥干乙醚，置于105℃烘箱内干燥2小时，取出冷却至室温称重为46.7588g,第二次同样干燥后称重为46.7020g, 第三次同样干燥后称重为46.7010g，第四次同样干燥后称重为46.7018g。
请根据该检验员的数据计算被检花生仁的粗脂肪含量。
习题六
一、填空题
1、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的裴林标准溶液由两种溶液组成，A（甲）液是_________，B（乙）液是_________；一般用_________ 标准溶液对其进行标定。滴定时所用的指示剂是________，掩蔽Cu2O的试剂是_______，滴定终点为_______ 。
2、测定还原糖含量时，对提取液中含有的色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、单宁等影响测定的杂质必须除去，常用的方法是__________ ，所用澄清剂有三种：__________，__________，__________。
3、还原糖的测定是一般糖类定量的基础，这是因为__________，_____________________________________。
4、在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有__________，____________ ，__________，________。
5、改良快速法与直接滴定法测定食品还原糖含量在操作上的主要区别是___________________________________________ 。
二、名词解释 可溶性糖 还原糖 总糖 澄清剂
三、选择题
1、（ ）测定是糖类定量的基础。（1）还原糖 （2）非还原糖 （3）葡萄糖 （4）淀粉
2、直接滴定法在滴定过程中（）1）边加热边振摇2）加热沸腾后取下滴定3）加热保持沸腾，无需振摇4无需加热沸腾即可滴定
3、直接滴定法在测定还原糖含量时用（ ）作指示剂。（1）亚铁（2）Cu2+的颜色（3）硼酸（4）次甲基蓝
4、改良快速法是在（ ）基础上发展起来的。（1）兰爱农法 （2）萨氏法 （3）高锰酸钾法 （4）贝尔德蓝法
5、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（ ）（1）铁（2）亚铁（3）醋酸铅（4）NaOH
四、叙述题
1、直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？2、直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？3、影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？
五、综合题
1、称取硬糖的质量为1.8852g，用适量水溶解后定容100ml，现要用改良快速直接滴定法测定该硬糖中还原糖含量。吸取上述样品液5.00ml，加入裴林试液A、B液各5.00ml，加入10ml水，在电炉上加热沸腾后，用0.1%的葡萄糖标准溶液滴定耗去3.48ml。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄糖标准溶液10.56ml，问硬糖中的还原糖含量为多少？
2、用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量，称取2.000克样品，用适量水溶解后，定容于100mL。吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL水，加热沸腾后用上述硬糖溶液滴定至终点耗去9.65mL。已知标定裴林氏液10.00ml耗去0.1%葡萄糖液10.15ml，问该硬糖中还原糖含量为多少？
习题七
一、填空与选择：
1、凯氏定氮法是通过对样品总氮量的测定换算出蛋白质的含量，这是因为 _____________________________________________。
2．凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是_______ ；CuSO4的作用是______________ 。
3．凯氏定氮法的主要操作步骤分为消化、蒸馏、吸收、滴定；在消化步骤中，需加入少量辛醇并注意控制热源强度，目的是_____________ ；在蒸馏步骤中，清洗仪器后从进样口先加入___________ ，然后将吸收液置于冷凝管下端并要求 _____________，再从进样口加 入 20%NaOH至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，然后通水蒸汽进行蒸馏；蒸馏完毕，首先应 ，再停火断气。3．凯氏定氮法的主要操作步骤分为消化、蒸馏、吸收、滴定；在消化步骤中，需加入少量辛醇并注意控制热源强度，目的是 ；在蒸馏步骤中，清洗仪器后从进样口先加入 ，然后将吸收液置于冷凝管下端并要求 ，再从进样口加 入 20%NaOH至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，然后通水蒸汽进行蒸馏；蒸馏完毕，首先应 _______________，再停火断气。
4. K2SO4在定氮法中消化过程的作用是( ). A.催化 B. 显色 C.氧化 D.提高温度
5.凯氏定氮法碱化蒸馏后,用( )作吸收液. A.硼酸溶液 B.NaoH液 C.萘氏试纸 D.蒸馏水
二、简答题：1、请叙述测定黄豆中蛋白质含量的样品消化操作步骤。2．画出微量凯氏定氮法的正确的蒸馏装置图，并标明各部分的名称。3、简述凯氏定氮法的基本原理。4、凯氏定氮法操作中应注意哪些问题？
三、名词解释：粗蛋白含量 蛋白质系数 凯氏定氮法 无氨蒸馏水
四、综合题：
现抽取双汇集团生产软塑包装的双汇牌火腿肠10公斤（样品批号为2004062518），要求测定粗蛋白含量。1．某分析检验员称取经搅碎混匀的火腿0.50g于100mL凯氏烧瓶中。请写出此后的样品处理步骤。 2．将消化液冷却后,转入100mL容量瓶中定容. 移取消化稀释液10mL于微量凯氏定氮蒸馏装置的反应管中,用水蒸汽蒸馏,2%硼酸吸收后,馏出液用0.0998mol/L盐酸滴定至终点,消耗盐酸5.12mL.计算该火腿肠中粗蛋白含量。 3.该分析检验员对双汇牌火腿肠中的粗蛋白含量进行了五次平行测定,结果分别为44.20% , 44.15%, 44.25%, 44.20%, 44.10% .请你写一份完整的检验评价报告。
习题八
一 解释下列名词：食品添加剂 农药残留 ADI值 黄曲霉毒素 活化 食品包装 硅胶GF254 蒸发残渣 防腐剂 护色剂 镉柱还原效率 漂白剂 抗氧化剂 活性脂 功能食品
二 填空题
1.食品添加剂的常规检测项目有____________________。 对食品添加剂进行检验的目的是____________________________。
2.用薄层分析法测定糖精含量时，应使用的主要仪器有____________________________________________ 。
3. 糖精钠的定性鉴别方法有 ___________________________________________________。
4.在薄层分析中，当样品中含有的多种物质被展开分离后，各物质的确定方法是______________________________。
5.在测定糖精钠、苯甲酸钠含量时，对样品处理液进行酸化的目的是________________________________________________。
6.格里斯试剂比色法测定食品亚钠含量时，亚钠标准使用液的浓度为____________________________， 标准曲线的浓度系列为_______________，比色测定的波长为__________________。
7.用比色法测定食品中钠含量，应先用镉柱将NaNO3还原为______ 再进行测定。镉柱使用前，应先用__________ 洗涤，不用时用_______封盖，并保持在镉层之上，不得使镉层来有气泡，目的是____。检验镉柱符合要求的条件是_________。
8.在测定SO2含量时，加入氨基磺酸铵的目的是____________________。
9. 比色法测定食品中BHT时，将样品通过__________________________ 使BHT分离，用_______________吸收，加邻联二茴香胺与亚钠溶液生成橙红色物质，用________________________提取后比色测定。
10.在食品中使用添加剂，都有规定的使用限量指标，糖精钠、苯甲酸钠、钠、亚钠、BHT在加入食品中的最大使用量分别_______________。
11.利用原子吸收分光光度法测定食品中铁镁锰时，铁镁锰的吸收线分别是___________________标准贮备液的浓度为____________ 标准使用液的浓度为______________ 测定用标准系列浓度分别为_______。
12.用比色法测定元素含量时，控制好测定液的酸碱度是非常重要的，否则难以得到正确结果。二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定铜含量时酸碱条件为________________双硫腙比色法测定铅镉汞的酸碱条件分别为___________。 13.在苯芴酮比色法测定锡含量时，加入动物胶溶液的目的是__________。
14. 常见的食品限量元素都可用比色法测定，食品中的铅、镉、汞采用___________方法测定；锡的含量采用_________________ 方法测定；铜的含量采用 ______________________方法测定。
15.功能食品的功能活性成分有上百个品种，分为9大类：________________________________________ 。
16. 薄层层析法测定AFT B1时，四个样点分别是：第一点_____________ ；第二点，20uL样液；第三点___________ ；第四点，20uL样液+10uL0.2ug/mLAFT B1标液。对测定AFT B1所用制服、仪器,应先用______________溶液处理后再进行清洗.
17.胆碱脂酶抑制法测定有机磷农药残留量时，添加的底物是________，显色剂是____________,催化底物与显色剂反应的酶是_______,如果样品中有________存在，会对酶的活性产生抑制作用，而且存在量越大，对酶的活性产生抑制作用越大。
18.食品包装材料有__。食品包装分为___。其中包装直接与食品接触，因此人们对这种包装的制作材料的卫生安全特别关注。
19.聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯的缩写符号分别是 __________________。
20.塑料成型品经用浸泡液浸泡后，测定其高锰酸钾消耗量反映的是______，测定其蒸发残渣含量反映的是_______。
三 叙述题
1. 简要叙述食品添加剂的功能特点？2. 如何制备供糖精钠测定用的薄层板？3. 简述薄层色谱法测定糖精含量的原理？
4. 如何制备聚酰胺、硅胶G薄层板？5. 简要叙述薄层分析法在制板、点样、展开、显色等操作方法应注意哪些关键问题？
6. 简述亚盐在肉类食品中的护色作用原理？7.叙述糖精钠比色法测定操作中的样品处理操作？
8.解释滴定法测定苯甲酸中样品处理、提取过程中，为什么要碱化后用氯化钠饱和？提取中为什么又要酸化？
9.简述镉柱的制备方法和保存方法？
10.原子吸收分光光度法测定食品中铁镁锰的基本原理是什么？铁镁锰的标准贮备液、使用液、标准比色系列如何配制？
11.用原子吸收分光光度法测定食品中铁镁锰时，进行样品消化的步骤如何进行，应注意哪些主要操作问题？
12.利用原子吸收分光光度法测定食品中铁含量时，在准备仪器过程中应注意哪 主要问题？
13.用二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定铜含量的基本原理是什么？下列试剂在其中的测定起什么作用：柠檬酸铵、EDTA溶液、四氯化碳？14.如何提取枸杞子中的枸杞多糖？
15.在用高锰酸钾滴定法测定茶叶中茶多酚含量时，对茶叶中茶多酚如何提取？滴定时如何保证滴定的准确度？
16.用微量邻苯三酚自氧化法测定茶叶中SOD活性时，对茶叶中的SOD如何提取？在对SOD活性的评价时应注意哪些问题？
17. 薄层色谱法测定黄曲霉毒素B1含量时，在硅胶G薄层板上点上四个点，这四个点的操作如何进行？各点的作用是什么？
18. 薄层色谱法测定黄曲霉毒素B1含量时，对展开结果如何观察？
19.简述胆碱脂酶抑制法测定有机磷农药残留量的操作步骤、计算公式、判断方法 。
20.对食品包装用塑料成型品的检测前，应先进行浸泡，所用的浸泡液有几种？如何用浸泡液对塑料成型品进行浸泡？
21. 塑料品种的简易鉴别方法有几种？请简述密度试验法和硬度试验法的操作和判断方法。
四 选择题
1.芒硝是指下列物质（ ）A.二丁基羟基甲苯 B.亚钠 C.钠 D.苯甲酸钠
2.下列防腐剂是不允许使用的防腐剂（ ）A.硼砂 B. 山梨酸 C.苯甲酸 D. BHT
3.以亚钠含量转化为钠含量的计算系数为（ ）A. 0.232 B. 1.0 C. 6.25 D. 1.232
4.在测定亚盐含量时在样品液中加入饱和硼砂溶液的作用是（）A.提取亚盐B.沉定蛋白质C便于过滤D还原盐
5.蒸馏酒与配制酒中杂醇油的含量是以（ ）表示的。A.异戊醇 B. 异丁醇 C. 丙醇 D. 乙醇 E.异戊醇异丁醇
6.在薄层分析展开操作中，下列哪种方法正确（ ）A.将板放入展开剂中 B.将板基线一端浸入展开剂中的厚度约0.5CMC.将板浸入展开剂中泡1～2小时 D.将板悬挂在层析缸中
7.用薄层色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、糖精时，在展开后三者移动的距离为（ ）
A.苯甲酸 > 山梨酸 > 糖精 B.苯甲酸 < 山梨酸 < 糖精C.山梨酸 > 苯甲酸 > 糖精 D.苯甲酸 > 糖精 > 山梨酸
8.下列物质具有防腐剂特性的是( )A.苯甲酸钠 B.硫酸盐 C. BHT D. HPDE
9.在测定火腿肠中亚盐含量时,加入( )作蛋白质沉淀剂A.硫酸钠 B.CuSO4 C.亚铁和乙酸锌 D.乙酸铅
10.使用分光光度法测定食品亚盐含量的方法称为（ ）
A.盐酸副玫瑰苯胺比色法 B.盐酸萘乙酸比色法C.格里斯比色法 D.双硫腙比色法
11.比色法测定食品SO2残留量时，加入（ ）防止亚盐的干扰A.四氯汞钠 B.亚铁 C.甲醛 D.氨基磺酸铵
12.可用于胆碱脂酶抑制法测定吸光度值变化的仪器有（ ）
A.721型分光光度计 B.UV110紫外分光光度计 C.原子吸收分光光度计 D.RP-410农药残留快速测定仪
13.用于测定黄曲霉毒素的薄层板是（ ）A.硅胶G薄层板 B.聚酰胺薄层板 C.硅藻土薄层板 D.Al2O3薄层板
14.对硅胶G薄层板进行活化的温度是（ ）A.20℃ B.80℃ C.200℃ D.100℃
15.哪种溶液不是用于检测塑料成型品的浸泡液（ ）A.水 B.无水乙醇 C.正己烷 D.4%乙酸
16.下列哪种不是硬度试验法鉴别塑料成型品时要使用到的高级绘图铅笔（ ）A. 6B B. 5H C. 6H D. HB
17.对塑料成型品的蒸发残渣含量要求是（ ） A.水浸泡液的蒸发残渣含量不大于30mg/LB.乙醇浸泡液的蒸发残渣含量不大于60mg/LC.乙酸浸泡液的蒸发残渣含量不大于30mg/LD.正己烷浸泡液的蒸发残渣含量不大于30mg/L
五 综合题
1.现抽取双汇集团生产软塑包装的双汇牌火腿肠10kg（样品批号为2005062410），要求测定粗蛋白含量。①．某分析检验员称取经搅碎混匀的火腿0.50g于100mL凯氏烧瓶中。请写出此后的样品处理步骤。②．将消化液冷却后,转入100mL容量瓶中定容. 移取消化稀释液10mL于微量凯氏定氮蒸馏装置的反应管中,用水蒸汽蒸馏,2%硼酸吸收后,馏出液用 0.0998 mol/L盐酸滴定至终点,消耗盐酸10.12mL.计算该火腿肠中粗蛋白含量。③.该分析检验员对双汇牌火腿肠中的粗蛋白含量进行了五次平行测定,结果分别为 44.20% ,44.15%,44.25%, 44.20%, 44.10%。请你写一份完整的检验评价报告
2、现抽取南糖集团生产的塑料袋包装的白砂糖10kg（样品批号为 20050632415），要求测定SO2的残留量。
①．某分析检验员称取经混匀的白砂糖5.50g于50mL烧杯中。请写出此后的样品处理步骤。②．吸取二氧化硫2.0ug/mL的标准使用液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80, 1.00,1.50, 2.00mL,分别加入25mL带塞比色管中，加入四氯汞钠溶液体积达到10mL,然后各加入1mL1.2%氨基磺酸铵溶液，1mL0.2%甲醛溶液，1mL0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置20分钟，用1cm比色皿，以零管为空白，在波长550nm处测吸光度分别为0.041,0.080,0.145,0.192,0.239,0.362,0.488。请以SO2含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制用于测定SO2含量的标准曲线。③.吸取样品处理液5.00mL置于25mL带塞比色管中，按绘制标准曲线的步骤进行显色测出吸光度为0.165,请计算该白砂糖的SO2含量（g/kg）。④.该分析检验员对该白砂糖的SO2含量进行了五次平行测定,结果分别为0.0051g/kg, 0.0050g/kg, 0.0052g/kg, 0.0049g/kg, 0.0032g/kg。 请你写一份完整的检验评价报告。
3、称取茶叶样品1.2316g，样品处理后用蒸馏水定容至1000mL,取该试 5.00mL用3.99%高锰酸钾标准溶液滴定消耗体积为8.73mL，空白液消耗的高锰酸钾毫升数为0.25mL。计算该茶叶样品中茶多酚的含量。
4.对市售的散装米酒的甲醇进行测定，吸取酒样1.0mL置于25mL比色管中，另吸取0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.60，0.80，1.00mL0.50mg/mL的甲醇标准溶液分别置于25mL比色管中并在各管中加入0.50mL无甲醇的60%乙醇溶液。 于试样管及标准管中各加水至5mL, 再依次各加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液， 混匀，放置10min,各加2mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h，用2cm比色皿，以零管为参比，于波长 590nm处测定吸光度。标准管分别为0.039,0.076,0.140,0.181, 0.225,0.351,0.472；试样管为0.088。 请你计算被测酒样的甲醇含量。
习题九
一、填空题（每空5分）
1. 食品中水分存在的形式有_________________和_________________两种。
2. 食品中水分测定的方法可分为_________________和_________________两大类。
3. 在减压干燥法中，在真空泵与真空烘箱之间的硅胶有_________________作用，粒状苛性钠柱有_________________作用。
4. 干燥时间的确定有_________________和_________________两种方法。
5. 用烘干法测定食品中水分含量，要求样品必须具备1、______________、2、______________3、_____________ 三个条件。
6. 对浓稠态样品，在测定前加精制海砂或无水硫酸钠的作用是_________________。
7. 食品中水分的含量在_________________被称为安全水分。
二、选择题（每题5分）
1. （ ）是唯一公认的测定香料中水分含量的标准。
A 直接干燥法 B 减压干燥法 C 蒸馏法 D 卡尔费休法
2. 以下的样品，（ ）适用于常压干燥法，（ ）适用于减压干燥法。A巧克力B蜜枣C大米D饼干E饲料F蜜糖
3. 称样数量，一般控制在其干燥后的残留物质量在( )。A 10-15g B 5-10 C 1.5-3g
4. 在减压干燥时，可选用（）称量皿，它的规格以样品置于其中平铺后厚度不超过皿高的（ ）。A玻璃B铝质C 1/5 D 1/3 E 1/2
5. 在蒸馏法中，可加入（ ）防止乳浊现象。
A 苯 B 二甲苯 C 戊醇 D异丁醇
习 题 十
1、通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分，因为（）。A 残留物的颗粒比较大 B 灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同C 灰分可准确地表示食品中原有无机成分的总量
2、灰分是标示（ ）一项指标。A 无机成分总量 B 有机成分C 污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量
3、为评价果酱中果汁含量的多少，可测其（ ）的大小。A 总灰分 B 水溶性灰分 C 酸不溶性灰分
4、取样量的大小以灼烧后得到的灰分量为（ ）来决定。A 10-100 mg B 0.01-0.1 mg C 1-10 g
5、样品灰化完全后，灰分应呈（ ）。A 灰色或白色 B 白色带黑色炭粒 C 黑色
6、总灰分测定的一般步骤为（ ）。A 称坩埚重 加入样品后称重 灰化 冷却 称重B 称坩埚重 加入样品后称重 炭化 灰化 冷却 称重C 样品后称重 炭化 灰化 冷却 称重
7、灰化完毕后（），用预热后的坩埚钳取出坩埚，放入干燥器中冷却。
A 立即打开炉门B立即打开炉门，待炉温降到200℃左右C 待炉温降到200℃ 左右，打开炉门
8、炭化时，对含糖多的样品易于膨胀起泡，可加入几滴（ ）。A 植物油 B 辛醇 C 醋酸镁
9、采用（ ）加速灰化的方法，必须作空白试验。A 滴加双氧水 B 加入碳铵 C 醋酸镁
10、无灰滤纸是指（ ）。A 灰化后毫无灰分的定量滤纸 B 灰化后其灰分小于0.1毫克C 灰化后其灰分在1-3毫克之间
11、有效酸度是指（ ）。A 未离解的酸和已离解的酸的浓度 B 被测定溶液中氢离子的浓度C 用PH计测定出的酸度
12、标定氢氧化钠标准溶液用（ ）作基准物。A 草酸 B 邻苯二甲酸氢钾 C 碳酸钠
13、可用（ ）来标定盐酸标准溶液。A 氢氧化钠标准溶液 B 邻苯二甲酸氢钾 C 碳酸钠
14、测定葡萄的总酸度时，其测定结果以（ ）来表示。A 柠檬酸 B 苹果酸 C 酒石酸
15、蒸馏挥发酸时，一般用（ ）。A 直接蒸馏法 B 水蒸汽蒸馏法 C 减压蒸馏法
16、蒸馏样品时加入适量的磷酸，其目的是（）。
A使溶液的酸性增强B使磷酸根与挥发酸结合C使结合态的挥发酸游离出来，便于蒸出
17、PH计是以（ ）为指示电极。A 饱和甘汞电极 B 玻璃电极 C 晶体电极
18、干燥的电极在使用前必须浸在蒸馏水或0.1M HCl中24小时以上，其目的是（ ）。
A 使之软化B 使之饱和C 形成良好的离子交换能力
19、酸度计用标准缓冲溶液校正后，电极插入样品液后（ ）。A 调节定位旋钮，读表上PH值 B 不可动定位旋钮，直接读表上PH值C 调节定位旋钮，选择PH范围，读表上PH值
20、使用甘汞电极时，（ ）。A 不能把小橡皮塞拔出，将其全部浸没在样液中B 要把小橡皮塞拔出，将其全部浸没在样液中C 把小橡皮塞拔出，使甘汞电极内KCl 溶液高于被测样液的液面
21、用水提取水果中的糖分时，应调节样液至（ ）。A 酸性 B 中性 C 碱性
22、下列（ ）样品应用乙醇作提取剂。A 白柠檬 B 巧克力 C 饼干
23、为了澄清牛乳提取其中的糖分，可选用（ ）作澄清剂。A 中性醋酸铅B乙酸锌和亚铁C硫酸铜和氢氧化钠
24、用改良快速法测样品还原糖的含量，在样品处理时可选用（）作澄清剂。
A中性醋酸铅B乙酸锌和亚铁C硫酸铜和氢氧化钠
25、用铅盐作澄清剂后，应除去过量的铅盐，因为（ ）。
A 铅盐是重金属，有毒，会污染食品B 铅盐使糖液颜色变深C 铅盐与还原糖造成铅糖，使糖含量降低。
26、（ ）测定是糖类定量的基础。A 还原糖 B 非还原糖 C 淀粉 D 葡萄糖
27、直接滴定法用（ ）作指示剂。
A 亚铁 B 四甲基蓝 C Cu2+ 本身 D 醋酸锌
28、费林氏A液、B液（ ）。
A 分别贮存，临用时混合B 可混合贮存，临用时稀释C 分别贮存，临用时稀释乒混合使用。
29、测定还原糖时，在滴定过程中（ ）。
A 边加热边振摇 B 无需加热 C 只能加热保持沸腾，无需振摇
30、在标定费林试液和测定样品还原糖浓度时，都应进行预备滴定，其目的是（ ）。
A 为了提高正式滴定的准确度B 是正式滴定的平行实验，滴定的结果可用于平均值的计算C 为了方便终点的观察
31.凯氏定氮法共分四个步骤________________、________________、________________、________________ 。
32.消化时还可加入________________、________________助氧化剂。
33.消化加热应注意，含糖或脂肪多的样品应加入________________作消泡剂。
34.消化完毕时，溶液应呈________________颜色。
35.凯氏定氮法加碱进行蒸馏时，加入 NaOH 后溶液呈___色。
36.用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，其在碱性溶液中呈___ 色，在中性溶液中呈___色，在酸性溶液中呈___色。
37.凯氏定氮法用盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由________________ 变为 ________________色。
38.双缩脲法的适用范围是________________ 。
39.双指示剂法测氨基酸总量，所用的指示剂是__。此法适用于测定食品中___氨基酸。若样品颜色较深，可___处理或用__方法测定。
40.电位法测氨基酸含量，主要的仪器是________________、________________、________________。
41.凯代定氮法加入CuSO4 的目的是________________ 、________________。
42.凯氏定氮法加入K2SO4 的目的是________________。
43.蒸馏完毕后，先把________________，再停止加热蒸馏，防止倒吸。
44.配制无氨蒸馏水应加入________________、________________来制备。
45.凯氏定氮法释放出的氨可采用________________或________________作吸收液。
46.亚盐在食品加工中常用作________________ （发色剂、漂白剂），与食盐并用可增加抑菌作用，对________________ （肉毒梭状芽孢杆菌、葡萄球菌）有特殊的抑制作用。
47.我国卫生标准规定，残留量以亚钠计，肉类罐头不超过 g/kg, 肉类制品不超过________________ g/kg。
48.测定亚钠时，在样品处理时，“用NaOH溶液（20g/l）调样品PH=8，定量转移至200ml容量瓶中加10ml 硫酸锌溶液”。若不产生白色沉淀，是什么原因？加入NaOH、ZnSO4的目的是什么？还可以用什么来代替？加入NaOH、ZnSO4 后，为什么“置60℃水浴中加热10min”？定容后如何除去上层脂肪？过滤时为何要弃去初滤液体？
49.亚盐的测定原理：在___ （ 弱酸、弱碱、中性）条件下，亚盐与 ___（对氨基苯磺酸、漂白品红）____ （重氮化、氧化、还原），再与盐酸萘乙二胺____（螯合、偶合、聚合），形成 _____（黄色、红色、紫红色）的染料。
50. 在配制0.02% 盐酸副玫瑰苯胺溶液时应注意哪些操作？
51.副玫瑰苯胺溶液加入盐酸后颜色有什么变化？盐酸的用量对颜色的变化有哪些影响？如何判断盐酸用量已适合？
52.在实验前须标定二氧化硫，首先须要标定哪些溶液？如何标定？ 53.在二氧化硫标准为什么要用四氯汞钠来配制?
54.在配制二氧化硫使用液时为什么要先配制成浓度高的标准液后,再稀释成浓度低的使用液?
55.样品处理后应在多长时间内测定,否则会怎样?56.样品处理中加入氢氧化钠的目的是什么?
57.氨基磺酸不是显色剂,但在比色时为什么要加入氨基磺酸？
