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香草醛作为天然醛的一种 广泛存在于天然植物香草和桉叶中 在柠檬!柑桔等水果中 也含有香草醛 较集中地存在于香子兰的荚中≈ 含量 ∗ 直接从天然植物叶!果皮中可提取到香茅油 香茅油经分馏可得香草醛∀香草茅油有一定驱蚊治腹痛作用≈ ∀香草醛作为原料也可以合成许多药物≈ ∗ 治疗柏金森病症的 2多巴 治疗心脏病的药物罂栗碱 血管扩张哌唑 治疗白内障的药物日内停等∀香草醛类席夫碱在防酶催化剂!抑菌等方面的文献报道也很多∀由于席夫碱及其衍生物与金属形成的配合物在生物活性药物抑菌!抗病毒!抗癌等方面有广泛应用≈ ∗ 因此本实验设计合成了香草醛缩乙醇胺席夫碱 并对其进行了元素分析!核磁共振氢谱!红外光谱!质谱表征 初步确认了其组成 测试该席夫碱对枯草杆菌!大肠杆菌!大肠杆菌 !金黄色葡萄球菌!革兰阴性细菌 发荧光± 的体外抑菌活性试验∀

1实验部分

1 1试剂与仪器

香草醛 香兰素 分析纯 中国医药 集团 上海化学试剂公司 乙醇胺 分析纯 中国医药 集团 上海化学试剂公司 在使用前经减压蒸馏纯化处理 无水乙醇 优级纯 环己烷 分析纯∀培养基成分均为生化试剂或分析纯试剂 所试细菌均为第二代繁殖体∀

≥ •÷2 显微熔点仪 温度计未经校正 ƒ×2 ≥°∞≤× ∞×∞ 红外光谱仪 ∂ ∂ 型核磁共振仪 德国 √ ∞ 元素分析仪 ∏ ∏ 质谱分析仪 电热恒温鼓风箱 型号 2 型号 电热恒温培养箱 ≠÷± 2 型手提式高压蒸汽消毒器 ≤⁄2 ∞全无氟电冰箱 ÷•2 型旋涡混合器 无菌室∀

1 2香草醛缩乙醇胺席夫碱的合成

准确称取 香草醛 约 溶于 无水乙醇中 在氮气保护下 充分搅拌升温 在无水乙醇回流下缓慢地滴加 乙醇胺 约 无水乙醇溶液 溶液渐由无色透明变成淡黄色∀用× ≤法跟踪反应进程 反应一段时间后维持氮气保护 停止加热冷至室温 将溶液旋转蒸发除去无水乙醇溶剂 得到土黄色固体∀用环己烷重结晶粗品 得到浅土黄色粉末 产率约 ∀

1 3抑菌实验≈

1 3 1试验材料 菌种 枯草杆菌!大肠杆菌!大肠杆菌 !金黄色葡萄球菌和革兰阴性菌 发荧光± ∀ 培养基 牛肉膏蛋白胨培养基 胰胨培养基∀

1 3 2试验方法抑菌试验采用国际药典通用的管碟法∀首先培养 种细菌 取其第二代繁殖体作受试对象∀将试验用的培养皿!镊子以及装有牛津杯的纸信封进行高温高压灭菌 将含琼脂的培养基平铺在培养皿上 然后把试验菌种接种在培养基上 再在培养皿上放入 只已灭菌的牛津杯 一只放蒸馏水作参比 另三只放不同浓度的席夫碱水溶液 将席夫碱用适量蒸馏水溶解 配制浓度为 一系列溶液 加样后除革兰阴性细菌 发荧光± 在 ε培养箱里培养 其余均在室温下培养 体外抑菌试验的溶液 ∗ 观察结果∀以同样的方法平行测试 ∗ 次∀

2结果与讨论

2 1熔点测定!产率计算!元素分析

合成的目标化合物熔点 ∗ ε 产率 元素分析 ≤ 计算值≤ ∀

2 2红外光谱!核磁共振氢谱!质谱分析

化合物的红外光谱中 Χ 2 ∗ 和Χ 2≤ 的原料特征吸收峰已消失 出现了新 处≤ 伸缩振动的吸收峰 说明席夫碱已经生成≈ 在 和 处强吸收峰 归属于Χ 处是苯环上≤2 吸收峰 处是≤ 上的≤2 吸收峰 ! 处是苯环上的Χ≤ 振动特征峰∀

用氘代丙酮作溶剂 × ≥为内标 测试 2 ∆ 处是与 相连亚甲基上的两个 处是与 相连的亚甲基上二个 是甲氧基上三个 是苯环上 位的 是苯环上 位上的一个 是亚胺上的一个 羟基上的 没有找到 因样品未干燥彻底 或溶剂含有水分等原因 导致羟基峰被水峰掩盖∀

2 3抑菌试验结果

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中国现代应用药学杂志 年 月第 卷第 期≤ ° ⁄ ∂下载本文