一、填空题（每空1分，共20分）
四．计算题 （每题10分，共20分）
1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查
（1）取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10µgPb/ml）取用量为2ml，重金属限量为多少？
（2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1µgAs/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？
2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定
采用HPLC法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。
①HPLC条件从略。
②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml和0.04mg/ml的吴茱萸碱对照品溶液进样10µl测定，面积分别为144000和100000。
③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g，准确加入流动相10ml，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500µl于2ml容量瓶中，流动相定容，过0.45µm滤膜，取滤液10µl进样测定，测得峰面积为82500。
1.（1）解：根据限量计算公式： （1分）
（1分）
则有： （2.5分）
答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分）
（2） 解：根据限量计算公式： （1分）
（1分）
则： （2.5分）
答：应取黄连上清丸1.0克。（0.5分）
2. 解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分）
m1=0.06×10=0.6g m2=0.04×10=0.4g （1分）
则 （1分）
（1）
得到直线方程 A=12000+220000m （1分）
将样品数据代入： （2分）
（2.5分）
答：胃舒中吴茱萸碱的含量为10.24mg/g。 （0.5分）
五．中药制剂分析方案设计 （10分）1.；；。
B
二、选择题 （每小题1分，共40分）
从每题的5个备选答案中，选择一个最佳答案，并将其涂在答题卡相应位置上。
四．计算题 （每题10分，共20分）
1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查
（1）取注射用双黄连（冻干）0.40g，加2%镁乙醇液3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法检查其砷盐（中国药典2000版附录Ⅳ F）。如果标准砷溶液（1µgAs/ml）取用量为2ml，杂质限量为多少？
（2）取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版附录Ⅳ E第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液（10µgAs/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？
2. 中药制剂香连丸中小檗碱的含量测定
采用HPLC法测定中药制剂香连丸中小檗碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中小檗碱的百分含量。
①HPLC条件从略。
②标准曲线制备：分别取浓度为0.00448mg/ml和0.0112mg/ml的小檗碱对照品溶液进样10l测定，面积分别为20115和47967。
③样品测定：精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末0.2512g，置50ml索氏提取器中，加甲醇45ml提取至无色，回收甲醇后，残留物用95%甲醇定容至50ml，取适量用微孔滤膜（0.45m）过滤后，进样10l，小檗碱的峰面积积分值为49821。
2.（1）解：根据限量计算公式： （1分）
（1分）
则有： （2.5分）
答：注射用双黄连（冻干）样品重金属限量为百万分之五。（0.5分）
（2） 解：根据限量计算公式： （1分）
（1分）
则： （2.5分）
答：应取麻仁丸2.0克。（0.5分）
2. 解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分）
m1=0.00448×10=0.0448 g m2=0.0112×10=0.112 g （1分）
则 （1分）
（1）
得到直线方程 A=1547+4144.29m （1分）
将样品数据代入： （2分）
（2.5分）
答：香连丸中盐酸小檗碱的百分含量为0.23%。 （0.5分）
五、计算题（25分）
1．中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量（HPLC法）测定采用外标两点法。标准曲线制备：分别取0.05mg/mL和0.02mg/mL的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL测定，面积分别为240000, 100000。样品测定：精密称取样品0.100g，准确加入流动相10mL，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μL于2mL容量瓶，流动相定容，过0.45μm滤膜，取滤液进样20μL测定，测得面积160000。请计算样品中吴茱萸碱的含量（mg吴茱萸碱/g胃乐）。（10分）
2．求某物质当μeo=8.1×10-8m2/(v﹒s)、V=27kv，L=62cm，l=55cm时，在CZE中的迁移时间。（8分）
3．取刺五加浸膏0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL使湿润，用小火加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸1mL与水15mL,搅拌使溶解，移至50mL纳氏比色管中，用水稀释至35mL，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录X A）,含铁不得过0.003%。应取标准铁溶液（10µgFe/mL）多少毫升？（7分）
六、分析方案设计题（10分）
山楂化滞丸的质量分析方案设计
组成：山楂、麦芽、六神曲、槟榔、莱菔子、牵牛子
制法：以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀；此粉末加红糖、炼蜜适量制成大蜜丸，即得。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
答案要点：
定性鉴别：
（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约至125μm。果皮细胞纵列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。内胚乳碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔。种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48～80μm。种皮碎片黄色或棕红色，细胞小，多角形，壁厚。
（2）薄层鉴别：对方中山楂进行鉴别，山楂采用熊果酸对照品进行对照。
检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）水分测定
（2）重量差异
（3）装量差异
（4）溶散时限
含量测定：
山楂为方中君药，其有效成分为熊果酸，故以熊果酸为定量指标，测定方中熊果酸的含量。其含量测定多用薄层扫描法。
（1）供试品制备：熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取、滤过、回收至干、石油醚除杂、残渣加无水乙醇-氯仿混合液溶解、定容，乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量、无水乙醇-氯仿的比例等都要进行条件选择才能确定。
（2）测定方法：《中国药典》山楂化滞丸项下含量测定即选用薄层扫描法测定山楂所含熊果酸的含量。
（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。
（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。
附参
五、计算题
1．解：采用外标二点法定量：m=aA+b
m1=0.05×20=1 g，m2=0.02×20=0.4 g
(240000+100000)
= －0.0286
∴m＝4.29×10-6A﹣0.0286
将样品测得值A代入：m＝4.29×10-6×160000﹣0.0286＝0.658μg
Pi%=
胃乐中吴茱萸碱的含量为13.2mg吴茱萸碱/g胃乐。
2．解：
3．解：
五、计算题（20分）
1. 左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm处测定吸收度为0.382。另外，测得本品的干燥失重为7.23%，已知盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收系数（）为728，本品按干燥品计算，每1g含生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格？（10分）
1.解：以上方法，未干燥品取样量为W样（g），则每1g供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计，含量（mg/g）为：
含量（mg/g）＝=
＝69.0（mg/g）＞60mg / g
该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。
2．取注射用双黄连（冻干）0.40g，加2%镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F）。如果标准砷溶液（1µgAs/mL）取用量为2mL，杂质限量为多少？（10分）
2．解：
计算题：标准铅溶液浓度计算
例1：1mol的铅[Pb(NO3)2]的质量为331.2g，含铅（Pb）207.2g；称取铅0.160g配成1000ml贮备液，含Pb量为？贮备液依法稀释十倍后所得标准铅溶液的浓度为每1ml含10μg的Pb？
解：设Pb量为Xg
331.2/207.2=0.160/X X=0.100
所以贮备液1000ml含Pb量为100mg，稀释十倍后为1000ml含Pb量为10mg，即每1ml含10μg的Pb。
例2：重金属限量计算
进行检查时，如取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计算重金属限量。
解： 根据规定标准铅溶液的浓度是10μg/ml。所以：
铅溶液体积（ml）×标准铅溶液浓度（g/ml）
重金属限量％=————————————————————×100%
供试品量 （g）
2.0×0.000010
= ——————— ×100%=0.0020% 即百万分之二十（20ppm）
1.0
例3：标准铅溶液取样量计算 根据取供试品量及限量计算，如取供试品2.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之五，应取标准铅溶液(10μgPb/ml)多少毫升？
解： 重金属限量×供试品重量（g） 0.000005×2.0
V=————————————- = ———————————— =1.0ml
标准铅溶液浓度（g/ml） 0.000010
例4：供试品取样量计算 如已知砷限量为百万分之一，取用标准砷溶液为2ml，标准砷溶液浓度0.000001g/ml，求供试品取样量（g）。
解：0.000001×2
——————— =1×10﹣6
S
S=2
杂质限量=（杂质最大允许量/样品量）*100%
L=标准溶液的体积（V）*标准溶液的浓度（C）/样品量（S）*100%
回收率=（实测值-供试品中含量）/对照品加入量×100%下载本文
