1.本规程依据GB/T36-2002制定。
2.仪器和材料：盐酸溶液（1+3）、硫酸溶液（1+3）、氨水溶液（1+1、1+50）、草酸铵水溶液（42g/L）、高锰酸钾溶液（0.05mol/L）、甲基红指示剂（1g/L）。分析天平：感量0.001g、马弗炉：电加热，可控温、电炉、瓷坩埚、干燥器：装有有效的干燥剂。容量瓶（100ml）、酸式滴定管、漏斗、移液管、烧杯。
3.分析步骤
3.1按照测量粗灰分的方法将试样灰化。
3.2在灰化后坩埚内加入10ml盐酸溶液和数滴浓，小心煮沸后移入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水定容，摇匀。
3.3移取样液10ml至烧杯中，加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液（1+1）至呈橙色，滴加盐酸溶液至呈粉红色，小心煮沸，缓慢滴加草酸铵溶液10ml，且不断搅拌，煮沸数分钟，放置过夜陈化。
3.4用定量滤纸过滤，1+50氨水溶液洗涤沉淀6-8次。将滤纸和沉淀转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至80℃，用高锰酸钾溶液滴定。
3.5同时进行空白测定。
4结果表示
4.1计算式
式中：
V——试样消耗高锰酸钾的体积（ml）；——空白消耗高锰酸钾的体积（ml）；
c——高锰酸钾的浓度（mol/L）； ——滴定时移取分解液体积（ml）；
m——试样质量（g）。
取两次结果的平均值为测定结果，结果表示至0.01。
5.允许差 含量≥10%为2%，含量5%-10%为3%，含量1%-5%为5%，1%以下为10%。下载本文
