水泥中的SO3 可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。但SO3 超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。

一．实验目的

1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；

2.测定水泥中SO3的含量；

二．实验原理

将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42- 和加入的Ba2+ 离子生成BaSO4 沉淀。

=↓(白色)

沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。

3．实验器材：

实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉； 

实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；

四．实验过程

试样制备 

取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。

测定步骤 

1)    称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g：

2)    置于100mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散；

3)    加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；

4)    将溶液加热微沸5min，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；

5)    凋整滤液体积至200mL～250mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；

6)    移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL左右）；

7)    用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用银溶液直至检验无氯离子为止；

8)    将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min；

9)    取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；

试样中三氧化硫含量按式（1）计算：

                                       （1） 

式中 m1——灼烧后沉淀的质量，g；

     m——试样的质量，g；

     0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；

同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。

注意事项 

为了减少共存离子的干扰，沉淀应在稀溶液中及加热煮沸的条件下进行过滤，加入氯化钡溶液后，应煮沸3～5min，并在温热处静置4h或过夜。

在灼烧前应将滤纸充分灰化，若有未燃尽的碳粒存在，将沉淀直接置于高温下灼烧时，可能会有部分硫酸钡被还原成硫化钡，使测定结果偏低：

五．实验结果

影响分析检测结果的准确度的主要因素是那些？

1)用盐酸分解试样时, 盖上表面皿, 一定要微沸, 以便驱尽硫化氢, 以免硫化物干扰测定。

2)水泥中的不溶物要过滤除去。

3)用盐酸分解水泥试样时, 切勿加入。因为水泥中可能含有硫化物, 特别是矿渣水泥中的硫化物含量较高, 如加入,则硫化物被氧化成硫酸, 会使测定结果偏高。下载本文