一、实验目的

（1）掌握水中磷的测定原理及方法。

（2）了解中磷与水体富营养化的关系。

二、实验原理

在酸性溶液中，将各种形态的磷转换成磷酸根（PO43-）。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸，再用抗坏血酸把它还原为深色钼蓝。

砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝，0.1μg/mL的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜和亚盐能氧化钼蓝，是测定结果偏低。

三、仪器和试剂

1.仪器

（1）电炉或电热板

（2）调压器

（3）50mL具塞比色管

（4）分光光度计

2.试剂

（1）1∶7硫酸溶液。

（2）5%（m/V）过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100mL。储存于棕色试剂瓶中，冷藏可稳定几周，如颜色变黄，则应弃去重新配置。

（3）1∶1硫酸溶液。

（4）10%（m/V）抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中，冷藏，可稳定几周。如颜色变黄，应弃去重配。

（5）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O26·H2O]于100mL水中，另溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入300mL1∶1硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。储存于棕色试剂瓶中，冷藏，可稳定两个月。

（6）浊度、色度补偿液：混合两份体积的1∶1硫酸和一份体积10%抗坏血酸。此溶液应在当天配置。

（7）磷酸盐储备液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，冷却。称取0.217g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加1∶1硫酸5mL，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含60.0μg磷（以P计）。

（8）磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现配。

（9）1mol/L氢氧化钠溶液。

（10）1%（m/V）酚酞溶液。

四、实验步骤

1.水样处理：水样中如有大的微粒，可用搅拌器搅拌2—3min，以至混合均匀。量取100mL水样（或经稀释的水样）两份，分别放入两只250mL锥形瓶中，另取100mL蒸馏水于250mL锥形瓶中作对照，分别加入1mL2mol/LH2SO4, 3g（NH4）2S2O8,微沸1h，补加蒸馏水使体积为25—50mL（如锥形瓶壁上有白色凝聚物，必须用蒸馏水将其冲入溶液中），在加热数分钟。冷却后，加1滴酚酞，并用6mol/LNaOH将溶液中和至微红色。再滴入2mol/LHCl使粉红色恰好褪去，转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，移取25mL至50mL比色管中，加1mL混合试剂，摇匀后放置10min，加水稀释至刻度，再摇均，放置10min，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长880nm处测定吸光度（若分光光度计不能测定880nm处的吸光度，可选择710nm波长）。

2.标准曲线的绘制：分别吸取10μg/mL磷酸标准液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL于50mL比色管中，加水稀释约25mL，加1mL混合试剂，摇匀后放置10min，加水稀释至刻度，再摇均，放置10min后，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长880nm（或710nm）处测定吸光度。根据吸光度与浓度的关系，绘制标准曲线。

五、结果处理

    由标准曲线查得磷的含量，按下式计算水中磷的含量：

式中：——水中磷的含量。mg/L；

      ——由标准线上查磷含量，μg；

——测定时吸取水样的体积（本实验25.00mL）

六、注意事项

当砷含量大于2mg/L，硫化物含量大于2mg/L，六价铬含量大于50mg/L，亚盐含量大于1mg/L时有干扰，设法消除之。下载本文