一、简答题
1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。
2.解释下列名词:
⑴ 谱线轮廓; ⑵ 积分吸收; ⑶ 峰值吸收; ⑷ 锐线光源; ⑸ 光谱通带。
3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些?
4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光源?
5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么?
6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的作用是什么?
7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。
8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。
9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式?
10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:
⑴ 人发中的硒; ⑵ 矿石中的锆; ⑶ 油漆中的铅。
11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰?
12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正?
13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题?
14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?
15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低?
二、填空题
1.原子吸收光谱分析法与发射光谱分析法,其共同点都是利用原子光谱,但二者在本质上有区别,前者利用的是 现象,而后者利用的是 现象。
2.根据玻耳兹曼分布定律,基态原子数远大于激发态原子数,所以发射光谱法比原子吸收法受 的影响要大,这就是原子吸收法比发射光谱法 较好的原因。
3.澳大利亚物理学家瓦尔什提出用 吸收来代替 吸收,从尔解决测量吸收的困难。
4.空心阴极灯发射的光谱,主要是 的光谱,光强度随着 的增大而增大。
5.Mn共振线是403.3073nm,若在Mn试样中含有Ga,那么用原子吸收法测Mn时,Ga的共振线403.2982nm将会有干扰,这种干扰属于 干扰,可采用 的方法加以消除。
6.在原子吸收光谱线变宽的因素中,多普勒变宽是由于 ;洛伦兹变宽是由于 所一起的。
7.火焰原子化法中,妨碍灵敏度进一步提高的原因是试样的雾化效率低(约10%)和火焰高速燃烧的稀释作用降低了 和 。
8.试样在原子吸收过程中,除离解反应外,可能还伴随着其他一系列反应,在这些反应中较为重要的是 、 、 反应。
9.测定鱼、肉和人体内脏器官等生物组织中汞,较简单的方法可采用 。
10.原子吸收法测定钙时,为了抑制 PO43-的干扰,常加入的释放剂为 ;测定镁时,为了抑制 Al3+的干扰,常加入的释放剂为 ;测定钙和镁时,为了抑制Al3+的干扰,常加入保护剂 或 。
11.原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时, 由于空心阴极灯发射 辐射,因此 吸收和 吸收均不能忽略; 而氘灯则是发射 光谱,所以 吸收可以忽略。
12.在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加 ,但若灯电流过大, 则 随之增大, 同时会使发射线 。
13.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由 光源发出, 并且使用 器, 因此可消除 的影响, 但不能消除 的影响。
14.原子吸收光谱法测定背景干扰包括 和 两部分, 石墨炉原子化器比火焰原子化器的背景干扰 。
15.在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温 ,然后升温 ,最后生成 。
三、计算题
1.镁的共振线285.21nm是跃迁产生的,试计算在2430K时,激发态和基态的原子数之比。
2.用原子吸收光谱法测定试样中的Tl,使用丙烷—氧气火焰,其温度为2800K,分析线为377.6nm,它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少?
3.测定水样中 Mg 的含量,移取水样 20.00mL 置于 50mL 容量瓶中,加入 HCl溶液酸化后,稀至刻度,选择原子吸收光谱法最佳条件, 测得其吸光度为 0.200,若另取20.00mL 水样于 50mL 容量瓶中,再加入含 Mg为 2.00μg/mL 的标准溶液 1.00mL并用 HCl溶液酸化后,稀至刻度。在同样条件下,测得吸光度为 0.225,试求水样中含镁量 (mg/L)。
4.测定血浆中Li的浓度,将两份均为0.430mL血浆分别加入到5.00mL水中,然后向第二份溶液加入20.0μL 0.0430mol/L的LiCl标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230和0.680,求此血浆中Li得浓度(以μg/mLLi表示)
5.用原子吸收光谱测定水样中Co的浓度。分别吸取水样10.0mL于50mL容量瓶中,然后向各容量瓶中加入不同体积的6.00μg/mL Co 标准溶液,并稀释至刻度,在同样条件下测定吸光度,由下表数据用作图法求得水样中Co的浓度。
| 溶液数 | 水样体积/mL | Co标液体积/mL | 稀释最后体积/mL | 吸光度 |
| 1 2 3 4 5 6 | 0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 | 0 0 10.0 20.0 30.0 40.0 | 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 | 0.042 0.201 0.292 0.378 0.467 0.554 |
| 吸光度读数 | 铁标准加入量 mg/200mL | |
| 空白溶液 | 试样溶液 | |
| 0.020 0.214 0.414 0.607 | 0.090 0.284 0.484 0.677 | 0 2.00 4.00 6.00 |
8.已知某原子吸收光谱仪的倒线色散率为。测定Mg时,采用了
285.2nm的特征谱线。为了避免285.5nm谱线的干扰,宜选用的狭缝宽度为多少?
9.A、B两个仪器分析厂生产的原子吸收分光光度计,对浓度为的镁
标准溶液进行测定,吸光度分别为0.042、0.056。试问哪一个厂生产的原子吸收
分光光度计对Mg特征浓度低。
10.测定一系列Ca和Cu试样中每种元素的吸光度值如下。
| 1.00 2.00 3.00 4.00 | 0.086 0.177 0.259 0.350 | 1.00 2.00 3.00 4.00 | 0.142 0.292 0.438 0.576 |
(2)Cu用作Ca测定的内标,已知试样种铜浓度时,A324.7=0.269,A422.7=0.218。计算钙的浓度,以计。
11.的Co标准溶液,在石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计上,
每次以与去离子水交替连续测定10次,测定的吸光度如下表所示。求该原
子吸收分光光度计对Co的检出限。
| 测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 吸光度 | 0.165 | 0.170 | 0.166 | 0.165 | 0.168 | 0.167 | 0.168 | 0.166 | 0.170 | 0.167 |
| 试样 | 未知液/mL | 标准液/mL | 吸收度 |
| 空白 | 0.0 | 0.0 | 0.042 |
| A | 10.0 | 0.0 | 0.201 |
| B | 10.0 | 10.0 | 0.292 |
| C | 10.0 | 20.0 | 0.378 |
| D | 10.0 | 30.0 | 0.467 |
| E | 10.0 | 40.0 | 0.554 |
14.测定血浆试样中锂的含量,将二份0.500ml血浆分别加到5.00ml水中,然后在这二份溶液中加入(1)0μL(2)10.0μL,0.0500MliCl标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0(2)45.3计算此血浆中锂的ppm数(重量/体积)。
15.精确吸取四份0.5ml某待测样品,分别放入10ml容量瓶中,然后在这四个容量瓶中分别精确加入0,1,2,3ml浓度为0.15μg/mL的锂标准溶液,稀释至刻度,在原子吸收光谱仪上测得上述溶液的吸光度依次为0.06,0.125,0.185,0.250,求样品中锂的浓度(ppm)。下载本文