1 目的

 对公司产品的过氧化值的测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司的过氧化值检测结果准确。

2 范围

本规范适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，适用范围包括食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料等。

3 依据

GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》

4 实验原理

制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

5 仪器和设备

25mL或50ml滴定管：最小刻度为 0.1mL 。

天平：感量 0.001g 。

恒温水浴锅。

碘量瓶：250mL

6 试剂

碘化钾饱和溶液： 称取20g碘化钾，加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查：在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂，若出现蓝色，并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。

三氯甲烷-冰乙酸混合液：取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。

淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸，放冷备用。临用时现配。

0.002mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制：取已经标定好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，用煮沸后晾凉的蒸馏水稀释50倍，计算稀释后硫代硫酸钠的浓度，要求保留小数点后六位。

0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制：取已经标定好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，用煮沸后晾凉的蒸馏水稀释50倍，计算稀释后硫代硫酸钠的浓度，要求保留小数点后六位。

7 检测步骤

样品制备：

底料类可直接称取油脂进行测定，蘸料类如果析出油脂太少，需要使用石油醚浸提，将粉碎的样品置于广口瓶中，加入2～3倍体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12h以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样。

试样测定：

称2.000g～3.000g混匀的试样，置于250mL碘量瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解，加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇30s，然后在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时，用0.002mol/L标准溶液；过氧化值估计值大于0.15g/100g时，用0.01mol/L标准溶液)滴定析出的碘，滴定至淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量的三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验，空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1mL。

以下图片分别为滴定前与滴定终点：

8结果计算

式中：X——试样中的过氧化值，单位为克每百克（g/100g）

  V——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）

  V0——试剂空白消耗的硫代硫酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）

  C——硫代硫酸钠标准溶液的的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）

  m——试样质量，单位为克（g）

  0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当碘的质量，单位为克（g）。

 有效数字要求：计算结果保留两位有效数字

100 — 换算系数。

9 精密度

在重复条件获得的两次测定的结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。

10注意事项

滴定管要求量程0-10mL，最小分度值0.1mL，滴定过氧化值用棕色碱式滴定管。

Na2S2O3标准溶液的制备和标定方法执行GB/T 601《化学试剂 标准滴定溶液的制备》，或购买已经配置好的标准溶液。

Na2S2O3溶液要求用棕色贮液瓶避光贮存。下载本文