l、吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物是将惰性气体(氦气)通入水样，把水中___________的挥发性有机物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内，而后捕集管被___________并以氦气___________，将所吸附的组分解吸出来，进入气相色谱一质谱仪分离测定。

答案：低水溶性  加热  反吹

2．吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分及标记化合物响应因子的精密度应在___________之间，其相对标准偏差应小于___________。

答案：80％～120％  20％

3．将___________μl浓度为5 μg／ml的氟代苯及4-溴氟苯加入到25 mI纯水中，得到氟代苯及4-溴氟苯的浓度为1μg／L。

答案：5

4．HSGC-MS方法测定水中挥发性有机物，样品分析时顶空样品瓶加热温度为___________℃，加热平衡时间___________min。

答案：60  30

5．液液萃取GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，需要分别在碱性和酸性条件下萃取，酸性条件是指将水相pH调至小于___________，碱性条件是指将水相1)H调至大于___________。

答案：2    ll

6．GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，测试仪器性能的校准物DFTPP的中文名称为___________，其基峰的质量数为___________。

答案：十氟三苯基膦  198

7．GC—MS方法测定水中半挥发性有机物时，样品必须在4℃冷藏并在___________d之内完成萃取，萃取液在一l0℃以下避光保存___________d之内完成分析。

答案：7  40

8．二氯酚和五氯酚是重要的化工原料，其中___________已被美国EPA列为内分泌干扰物质：___________已被世界野生动物基金会列为内分泌干扰物质。

答案：五氯酚  2,4-二氯酚

9．GC-MS方法测定邻苯二甲酸酯类时，水样必须使用___________容器采集和保存，为防止容器瓶口沾污，最好使用___________保护，如采用螺旋盖玻璃瓶，则需用___________将聚四氟乙烯垫与水样隔开。

答案：玻璃  锡纸  锡纸

10．固相萃取气相色谱-质谱法测定水中有机氯农药时，固相萃取的3个步骤依次为___________、___________和___________。

答案：活化  萃取  洗脱

二、判断题

1．吹脱捕集气相色谱，质谱法测定水中挥发性有机物再校准时，要求内标的定量离子的峰面积在一段时间内保持相对稳定，与初始校准时比较漂移不得大于50%。(    )

答案：正确

2．、HSGC-MS方法测定水中挥发性有机物时，顶空样品瓶洗涤干净后须在150℃下加热3 h，而密封PTFE垫不需加热。(    )

答案：错误

正确答案为：密封PTFE垫同顶空样品瓶一样也需要在150℃下加热3 h。

3．HSGC-MS方法测定水中挥发性有机物，萃取时使用的氯化钠若是优级纯，则不需处理可直接使用。(   )

答案：错误

正确答案为：氯化钠应在350℃下加热6 h，除去吸附的有机物。

4．GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，萃取液脱水使用的无水硫酸钠若是优级纯，则不需处理可直接使用。(    )

答案：错误   

正确答案为：无水硫酸钠应在400℃下加热6 h，除去吸附的有机物。

5．GC-MS方法测定水中半挥发性有机物中，定量方法为内标法，标准曲线至少为五点校正。(    )

答案：正确

6．五氯酚可用于木材防腐剂、植物生长调节剂和除草剂等。(    )

答案：正确

7．气相色谱-质谱法测定水中二氯酚和五氯酚的衍生化反应的关键在于脱水完全，否则会由于少量水分存在而使反应失败。(    )

答案：正确

8．GC-MS方法测定水中二氯酚和五氯酚，萃取时调高水样pH可以提高样品中酚类化合物的回收率。(    )

答案：错误   

正确答案为：酸化水样可以提高样品中酚类化合物的回收率。

9．酞酸酯类化合物毒性随着分子中醇基碳原子数的增加而增强。(    )

答案：错误

正确答案为：酞酸酯类化合物毒性随着分子中醇基碳原子数的增加而减弱。

10．实验室内的所有玻璃器皿、有机溶剂、注射器都有被邻苯二甲酸酯类污染的可能。(    )

答案：正确

11．GC-MS方法测定水中多环芳烃时，应先把内标物加入到水样中再进行萃取。(    )

答案：错误

正确答案为：应在样品预处理浓缩定容后加内标物。

12．多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质，也是重要的内分泌干扰物。(    )

答案：正确

13．Arochlor 1254中含氯量约54％。(  )

答案：正确

三、选择题    

1．吹脱捕集系统可能会对分析水中VOCs带来污染的来源主要有___________和捕集管路中的杂质。(    )

A．吹脱气    B．进样口   C．色谱柱  D．离子源

答案：A

2．吹脱捕集气相色谱一质谱法测定水中挥发性有机物中，采用___________溶液做GC-MS性能测试。(    )   

A．BNB  B．氟代苯 C．4-溴氟苯   D．DFTPP

答案：C

3．吹脱捕集气相色谱-质谱测定方法测定水中挥发性有机物时，样品在pH<2．4℃时的保存期限为___________。(    )

A．5 d    B．1周   C．14 d    D．1个月

答案：C

4．吹脱捕集气相色谱．质谱法测定水中挥发性有机物，内标法初始校准时要求每种组分及标记化合物的平均RF的RSD应小于___________％。(    )

A．10  B．15 C．20 D．25

答案：C

5．GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，采用___________溶液做GC-MS性能试验。(    )

A．BNB  B．氟代苯 C．4-溴氟苯  D．DFTPP

答案：D

6．《水和废水监测分析方法》(第四版)中GC-MS方法测定水中二氯酚和五氯酚，其中二氯酚是指___________。(    )

A．2，3-二氯酚    B．2，4-二氯酚   C．2，5-二氯酚    D．以上全部

答案：B

7．下列邻苯二甲酸酯类中列入我国水环境优先污染物黑名单的有___________。(    )

A．邻苯二甲酸二甲酯      B．邻苯二甲酸二正丁酯

C．邻苯二甲酸二正辛酯    D．以上全部

答案：D

8．GC-MS方法测定水中邻苯二甲酸酯类时，实验室用水应使用___________。(    )

A．蒸馏水  B．去离子水 C．以上两者都可以

答案：A

9．毛细柱气相色谱-质谱法测定水中有机氯农药时，质谱定量扫描方式为__________。(    )

A．全扫描  B．选择离子 C．以上两者都有

答案：B

10．GC-MS方法测定水中多环芳烃时，离子源为___________。(    )

A．EI源    B．CI源   C．FI源

答案：A

11．GC-MS方法测定水中多环芳烃时，萘的定量离子质量数为___________。(    )

A．127    B．128   C．129

答案：B

12．GC-MS方法测定水中多环芳烃时，定量离子质量数为252的化合物为___________。(    )

A．蒽    B．芘   C．苯并[a]芘    D．二苯并[a，h]葸

答案：C

l3．___________属于单一化合物。(    )

A．PCBs  B．Arochlor 1260 C．二氯联苯  D．2-氯联苯

答案：D

四、问答题

1．简述挥发性有机物监测方法中纯水的制备方法与要求。

答案：用二次蒸馏水(或购买市售纯净水)，于90℃水浴中用氮气吹脱15 min(若在常温下，增加吹脱时间)，临用现制。所得的纯水应无干扰测定的杂质，或其中的杂质含量小于目标组分的检出限。

2．简述气相色谱-质谱法测定水中二氯酚和五氯酚时，对目标化合物进行衍生化的原因及优点。

答案：氯代酚等化合物的分子结构中含有羟基，极性较大，如不经过衍生化，很容易出现拖尾峰，并且峰形很宽，影响检测重复性和灵敏度；通过BSTFA衍生化，可得到尖锐的色谱峰、好的重现性并提高检测灵敏度。

3．简述毛细柱气相色谱、质谱法测定水中有机氯农药时消除干扰的方法。

答案：通过用硅胶小柱分离，或浓硫酸酸洗，或GPC去除干扰物，GC-MS分析采用选择离子法消除共存成分的干扰。

4．简述气相色谱-质谱法测定水中多环芳烃的方法原理。

答案：多环芳烃易溶于环己烷、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂，方法采用二氯甲烷萃取水样中的多环芳烃，经硅胶或弗罗里硅土小柱净化后，样品浓缩液进行GC-MS的选择离子法检测。

5．简述气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯中固相萃取圆盘的活化过程。

答案：圆盘用5 ml丙酮浸泡，然后抽干；依次加入1：1的二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液、甲醇、纯化水，活化圆盘。下载本文