STANDARD OPERATION PROCEDURE
| 编 号 | SOP-02-QC-014 | 题 目 | 硫酸滴定液配制与标定标准操作规程 |
| 版本号 | 0.0 | 生效日期 | 2015年12月1日 |
| 编制部门 | QC | 签名/日期 | |
| 审核部门 | QC经理 | 签名/日期 | |
| 审核部门 | QA经理 | 签名/日期 | |
| 批 准 | 质量副总经理 | 签名/日期 | |
| 颁发部门 | 质量保证部 | 分发部门 | QC |
2适用范围：适用于硫酸滴定液配制与标定的标准操作。
3责任：QC人员对本SOP实施负责。
4内容
4.1.名称 硫酸滴定液
4.2.分子式、分子量 H2SO4=98.08
49.04g→1000ml；24.52g→1000ml
9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml
4.3.配制浓度0.5mol/L 、 0.25mol/L 、 0.1mol/L 、0.05mol/L
4.4.所用仪器
电热鼓风干燥箱、电子天平、酸式滴定管（50ml）、容量瓶（1000ml）、烧杯（50、100ml）、量筒（50ml）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶
4.5试药
基准无水碳酸钠
甲基红—溴甲酚绿指示液（取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。）
4.6配制
硫酸滴定液（0.5mol/L） 取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L） 照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4.7.标定
照盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L）项下的方法标定，即得。
如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
4.8.允许误差
滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%，标定得的平均值和复标所得和平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%.
4.9复标规定
滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。
4.10注意事项
4.10.1.干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密量取无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。
4.10.2.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围为PH5.1，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色。
4.10.3.基准无水碳酸钠应在270~300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。
具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖坩埚内，在270～300℃干燥至恒重；移至称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。
4.10.4.快到滴定终点时应慢滴，最好在锥形瓶下放一块白瓷板，便于观察 。
4.11.贮存条件：密封贮存于试剂瓶中。
5.附页：无
6.历史
| 版本号 | 修订主要内容描述 | 生效日期 |
| 0.0 | 新制定文件 | 2015年12月1日 |
