1、前 言
植酸钙为植酸与钙、镁等金属离子形成的一种复盐, 其精品俗称菲丁, 它是一种滋补强化剂,具有促进人体新陈代谢的作用, 可制多种药物, 同时它也是生产植酸和肌醇的主要原料。植酸钙广泛存在于植物油料中, 但一般含量低, 只有脱脂米糠中含量高, 由米糠制取植物酸钙的主要过程为酸浸, 过滤, 烘干等操作。植酸是一种新的精细化工产品 ,其应用范围很广, 目前已经渗透到食品、医疗、日用化学、冶金及金属加工、化学、石油、轻纺工业等领域, 因此制备高纯度、高质量的植酸具有重要意义。
2、实验部分
2．1 植酸钙的制取
在由米糖制取植酸钙的过程中 ,传统的生产工艺采用一次性稀酸浸取, 废水排放量酸大, 提取率低, 对于植酸钙没有进行精制, 致使其储放时间短 ,质量下降。为此我们改进为一浸一洗, 提取水循环使用, 酸浸后加入活性炭加热的方法, 从而达到了精制的目的。具体操作为: 将脱脂米糖粉碎,用水浸泡, 加入盐酸调节pH值, 使其=2～2.5,充分搅拌, 约3～4h后过滤 ,收集滤液,滤渣再用水进行提取, 提取水循环使用, 这样就实现了一浸一洗。将活性炭加入到滤液中加热至80～90°C时, 维持此温度约30min ,使蛋白质变性和脱色同时进行, 然后再过滤, 除去活性炭 ,用配制好经60目过滤的新鲜石灰水加入到滤液中, 边加边测pH值。当pH=5.5～6时 ,改用氢氧化钠调节pH值至中性, 静置2h, 此时植酸钙已沉淀完全, 过滤得到白色膏状物, 即为产品植酸钙。
2．2 植酸的提取
由植酸钙制备植酸传统工艺都采用稀盐或草酸进行溶解, 这种方法有一定的局限性, 如用这种无机酸溶解植酸盐, 则须经阴、阳离子交换树脂两次交换 ,往往制得的终产品中的Cl-、C2O2-4的含量太高使植酸的质量不能过关。为了克服这一缺陷 ,我们进行了改进, 利用稀植酸作为溶剂来溶解植酸盐, 使得植酸易于溶解和过滤, 减少了其它阴离子的引入, 从而可以略去阴离子交换工序。同时也减少了因阴离子交换树脂再生时所产生的废水、废液对环境的污染。另外, 由稀植酸来溶解植酸钙, 缩短了浓缩工序的时间。 将实验室制备的植酸钙用蒸馏水洗去可溶性杂质, 用10%左右的稀植酸溶液作溶剂溶解植酸钙、搅拌2h, 经分离得到稀植酸溶液, 经再生好的氢型001×7阳离子交换树脂处理, 以除去其它阳离子, 得到稀植酸溶液, 此液体呈棕褐色浆状半透明。笔者参考了大量文献和实践, 在稀植酸中加入液体量2%的活性炭, 并加热到45°C, 同时搅拌, 10min左右, 经处理后得到无色透明澄清的溶液, 经旋转蒸发器浓缩, 在一定温度和压力下, 制备出商品植酸。
3、产品质量检测
对植酸进行了如下测定:植酸含量的测定(以C6H8O24P6计)(钍滴定法)、植酸中钙的测定(比浊法)、无机磷的测定(钼蓝比色法)、氯化物的测定(比浊法)、硫酸盐的测定(比浊法)、砷的测定(砷斑法)、重金属的测定(比浊法)。本研究工艺生产的植酸与化学工业部植酸(食品添加剂)标准--HG2684-95性能比较,见表1。
表1 植酸含量比较表
项目 标准 本实验结果
含量(以C6H18O24P6计) ≥50% ≥85%
无机磷(以P计) ≤0.02% ≤0.02%
氯化物(以Cl计) ≤0.02% ≤0.02%
硫酸盐(以SO2-4计) ≤0.02% ≤0.02%
钙盐(以Ca2+计) ≤0.02% ≤0.02%
砷(以As计) ≤0.0003% 未检出
重金属(以Pb计) ≤0.003%未检出
外观淡 黄色或浅褐色粘稠液体 浅黄色粘稠液体
4、结论
通过以上植酸钙及植酸制备工艺路线的探讨, 从本实验工艺可得出如下结论:
(1)本工艺制备植酸钙: 采用一浸一洗的方法 ,既减少了植酸钙的损失 ,并且使糠 渣的酸度下降, 可直接用于饲料, 而无危害。
(2)本工艺采用两段中和法, 既简单又快捷, 大大节省了工时。
(3)植酸自溶法提取植酸, 由于在其过程中没有加入新的化学试剂, 未受其它阴离子的污染, 只要植酸钙原料处理好 ,产品完全可以达到质量要求, 不需经过阴离子交换处理 ,而草酸或其它酸性介质置换法都带入了新的阴离子, 给后序工艺带来了一定的难度。
(4)用稀植酸来溶解植酸钙, 增加了离子交换后所得的植酸溶液的浓度, 从而缩短浓缩工序的时间。
