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仪器分析ICP实验讲义
2025-09-27 23:26:27 责编:小OO
文档
实验一  ICP-AES法测定广西罗汉果中的微量元素

一、目的要求

1.了解ICP-AES法的仪器特点; 

2.学会使用电感耦合等离体光谱仪;

3.掌握ICP-AES法多元素同时测定的原理和方法。

二、方法提要

主产于广西的罗汉果是一种常用中药材,现已被列为药食两用品,其本身无毒无害,可长期食用。但是由于种植地的不同,其果实中所含的微量元素的种类和含量存在较大差异。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)能够同时分析植物组织的样品中的多种元素。

三、仪器和试剂

1. Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪。

2. 锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉、镁标准储备液,质量浓度为 1mg/m L。

3. 被测元素的分析线(nm)Mg 279.08,Fe 238.20,Mn 257.61,Zn 206.20,Cu 327.39,P 213.62,Al 396.15,Pb 220.35,Cd 228.80。设置仪器参数为:功率1.3kW;工作气体为氩气,等离子气流量15L/min,辅助气流量0.2L/min,载气0.8L/min;轴向观测,观测距离15mm;在1~10s范围内自动控制曝光时间。每一试液平行测量2次;以谱线的峰面积为分析信号,每个峰采集3个点的数据。

四、实验内容

1. 用50mL容量瓶,按下表配制标准溶液,每份溶液中加入10毫升后稀释定容。

元素校正空白液标液1

标液2

标液3

浓度mg/L

Mg0.00

50.0
Fe0.00

1.005.00
Mn0.00

1.005.00
Zn0.00

1.005.00
Cu0.00

1.005.00
P0.00

50.0
Al0.00

1.005.00
Pb0.001.005.00
Cd0.001.005.00
2. 按先后顺序分别将标准系列(从稀到浓)、试样溶液(0.500g罗汉果样品分解后稀释至50.0mL)上机测定。校正空白液上机时修改设置为测量11次,测得上述元素的浓度标准偏差sc,从而求出检出限3sc。打印实验结果。

五、数据处理

用测量到的检出限与样液测得值的比较,说明哪些元素的分析结果表明未检出(<3sc),哪些是定性的(≈3sc),哪些是半定量的(3sc~10sc),哪些是定量的(≥10sc)。根据测量的数据,计算罗汉果中上述可以定量分析的待测元素含量(mg/kg),试查阅文献,说明重金属元素Cu、Pb、Cd、Zn在样品中的含量是否超过食品标准。

六、思考题

1.影响ICP-AES放电性能的操作参数主要有哪些?它们的增加和减少对分析信号产生那些影响?

2.为什么要对校正空白液进行11次的测量?

3.在ICP-AES使用的标准溶液中,为什么可以放入多个元素?这对分析测量有什么好处?

4.sc是什么?为什么要利用sc数据对测量结果进行判断?下载本文

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