华南国家计量测试中心

广东省计量科学研究院

作业指导书

   编号：ZDLX-023D-2014

烘干法水分仪检定装置

不确定度评定

1 概述

1.1 测量方法： JJG658-2010《烘干法水分测定仪检定规程》

1.2环境条件温度：20℃±1℃（24h），温度波动：不大于0.5℃/4h，湿度:30%～70 %RH

1.3测量标准：(1) F1等级砝码2000g~0.1m g（编号：675，材质：不锈钢）

          (2) F1等级砝码500mg~1mg

          (3) 5%±0.02%的NaCl溶液

1.4 被测对象：模拟水分测定仪（型号：SH10A 规格：10g×5mg，等级级）

1.5 测量过程：

本评定方法中衡量装置部分采用直接测量法，烘干装置部分采用间接测量法。

2数学模型

2.1 模拟水分测定仪

式中：M——水分含量（%）；

      X1——初始平衡位置；

      X2——烘干后平衡位置；

      R—— 滤纸预烘后，未加NaCl溶液前，衡量装置处于平衡位置时秤盘上砝码的质量值；

      r1——加5％的NaCl溶液后，初始平衡时，秤盘上砝码的质量值；

      r2——烘干后，为使衡量装置平衡而向衡量装置上添加砝码的质量值。

3.1 衡量装置部分

3. 1.1 衡量过程的标准不确定度分量（A类）

衡量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分测定仪衡量装置的测量重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用统计分析方法即A类评定方法计算标准不确定度。根据原始记录，得到测量列如表1

表1 衡量装置重复性        

单次实验标准差

3.1. 2 标准砝码的不确定度分量（B类）

式中：可约定对每个F1砝码的扩展不确定度U，当k=2时，小于或等于砝码允差表规定的最大允许误差的1/3。

         ——标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度

标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度采用被考核砝码的准确度等级所对应的最大允许误差，按正态分布处理此项分量，即。

衡量过程中的不确定度来源主要是衡量装置的鉴别力,可以通过以下公式计算：

鉴别力： 

3.2 烘干装置部分

3.2.1水分测量过程的标准不确定度分量（A类）

水分测量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分测定仪水分测量结果的重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用统计分析方法即A类评定方法计算标准不确定度。根据原始记录，得到测量列如表2

表2 水分测量结果重复性(5ml NaCl溶液) 

NaCl溶液平均质量   =

单次实验标准差绝对值：5.12950.001598g=1.598mg

3.2.2  5%±0.02%的NaCl溶液的配比不确定度

本次试验所用的NaCl溶液配比的扩展不确定度为0.04%，其中k=2。

实验过程中引入的标准差绝对值：5.1295

3.3 标准不确定度汇总表:(输入量的标准不确定度汇总于表3)

表3  标准不确定度汇总表

合成不确定度相对值： 

5 扩展不确定度的评定

因各主要分量可视为正态分布，因此取置信概率，可取包含因子k=2，SH10A的水分测量绝对扩展不确定度：

SH10A的水分测量相对扩展不确定度：, k=2。

B:数字显示水分测定仪的测量结果不确定度评定

4 概述

1.1 测量方法： JJG658-2010《烘干法水分测定仪检定规程》

4.2环境条件温度：20℃±1℃（24h），温度波动：不大于0.5℃/4h，湿度:30%～70 %RH

1.3 测量标准：(1) F1等级砝码2000g~0.1mg（编号：675，材质：不锈钢）

              (2) 5%±0.02%的NaCl溶液

1.4 被测对象：数显水分测定仪（型号：MA100 规格：100g×1mg,等级级）

1.5 测量过程：

本评定方法中衡量装置部分采用直接测量法，烘干装置部分采用间接测量法。

5数学模型

2.1数显水分测定仪

式中：M——水分含量（%）；

      W1——初始水分仪显示样品的质量值；

      W2——烘干后水分仪显示样品的质量值。

3不确定度分量的评定

3.1 衡量装置部分

衡量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分测定仪衡量装置的测量重复

性,可以通过连续测量得到测量列,采用统计分析方法即A类评定方法计算标准不确定度。根据原始记录，得到测量列如表1

表1： 衡量装置重复性

单次实验标准差

3.1. 2 标准砝码的不确定度分量（属B类评定）

式中：可约定对每个F1砝码的扩展不确定度U，当k=2时，小于或等于砝码允差表规定的最大允许误差的1/3。   

  ——标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度

标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度采用被考核砝码的准确度等级所对应的最大允许误差，按正态分布处理此项分量，即。

从而得出：

3.1.3与衡量装置有关的标准不确定分量：包括鉴别力和偏载误差

衡量过程中的不确定度来源主要是衡量装置的灵敏度偏载误差,可以通过以下公式计算：

b) 偏载测量：

因为水分测定仪的样品均为平铺放置因此该部分引起的不确定度分量忽略不计。

c) 与天平有关的标准不确定分量(合成)： 

3.2 烘干装置部分

3.2.1水分测量过程的标准不确定度分量（A类）

水分测量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分测定仪水分测量结果的重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用统计分析方法即A类评定方法计算标准不确定度。根据原始记录，得到测量列如表2

表2 水分测量结果重复性(5ml NaCl溶液)

NaCl溶液平均质量   =

单次实验标准差绝对值：5.03360.000438g=0.438mg

3.2.25%±0.02%的NaCl溶液的配比不确定度

本次试验所用的NaCl溶液配比的扩展不确定度为0.04%，其中k=2。

实验过程中引入的标准差绝对值：5

3.3 其他不确定度忽略不计

3.4标准不确定度汇总表

输入量的标准不确定度汇总于表3

表3  标准不确定度汇总表

合成不确定度相对值：ucrel

5 扩展不确定度的评定

因各主要分量可视为正态分布。因此取置信概率，可取包含因子k=2，则在检定数显水分测定仪MA100的水分测量结果绝对扩展不确定度为：

，k=2。

MA100的水分测量相对扩展不确定度：，k=2。

6. 各级数显水分测定仪测量结果不确定度

数显水分测定仪按检定规程规定的分度值和分度数，可以划分为级和级。根据级别和分度值，按以上方法可以算出常见的型号的测量结果不确定度。

a:级数显水分测定仪，型号为：MB100S 规格：100g×0.1mg，该水分测定仪各分量见表4：

表4级数显水分测定仪型号MB100S各测量结果不确定度分量

，k=2。        

相对扩展不确定度：，k=2。

b:级数显水分测定仪，型号为：MA50 规格：50g×10mg，该水分测定仪各分量见表5：

，k=2。

相对扩展不确定度：，k=2。