实 验 报 告
生化系09级应化班 成绩 实验时间2010-10-25
姓名胡 倩 同组人 指导教师(签字)
课程名称化学分析实训 实验类别定量分析
实验名称 工业过氧化氢含量的测定
一、实验目的
1、熟悉KMnO4与NaC2O4的反应条件,正确判断滴定的计量点。
2、了解KMnO4标准溶液的标定方法。
3、学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量。
二、实验原理
标定KMnO4溶液常用分析纯NaC2O4。在酸性溶液中反应如下式
2MnO4—+5C2O42—+16H+==2Mn2++8H2O+10CO2
达计量点时,关系为: n(KMnO4)== n(Na2C2O4)
此标定反应要在H2SO4酸性,溶液预热至75~85C和有Mn2+催化作用条件下进行。滴定开始时,反应很慢,KMnO4溶液必须逐滴加入,如果滴加过快,KMnO4在热溶液中能部分分解而造成的误差。(4KMnO4+6H2SO4=2K2SO4+4MnSO4+6H2O+5O2)
由于KMnO4溶液本身具有颜色,滴定时溶液中稍有过量的MnO4—即显粉红色,故不需另加指示剂。
在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化,反应式如下:
2MnO4—+5H2O4+6H+=2Mn2++8H2O+5O2
达计量点时: n(KMnO4)= n(H2O2)
三、仪器与试剂
加热板 Na2C2O2基准剂 6mol/LH2SO4 KMnO40.02mol/L H2O2样品
四、实验内容
1、KMnO4标准溶液的标定 准确称取0.13~0.16g左右预先干燥过的Na2C2O4于
250mL锥形瓶中,加入60mL蒸馏水和10mL6.0mol/L的H2SO4溶液,在加热板慢
慢加热直到有蒸汽冒出,趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,开始滴定时,速度宜慢,待第一滴KMnO4溶液滴入紫红色退去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+产生后,滴定速度可适当加快。边滴边摇动,直到溶液刚显微红色并保持半分钟不退色为终点。平行测定2份,计算KMnO4物质的量的浓度。
2、过氧化氢含量测定 用移液管移取2.00mL30%H2O2置于250mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度。移取该溶液25.00mL于锥形瓶中,加60mL水,10mL6.0mol/LH2SO4用KMnO4标准溶液滴定至微红色在半分钟内不退色为终点。平行测定3份。
+ + 加热至有蒸汽冒出
0.1390g 60mL蒸馏水 10mL6mol/L的H2SO4 (Ⅰ)
把称取的另外一份0.1314g像上面的那样配置好 同样加热至有蒸汽冒出
(Ⅱ)
标定KMnO4
测定两次
(Na2C2O4溶液)
用KMnO4标定H2O2
平行测定三次
(H2O2溶液)
数据处理
c(KMnO4)=
| 编号 | Ⅰ | Ⅱ |
| m(Na2C2O4)g | 0.1390 | 0.1314 |
| KMnO4终读数 mL | 20.95 | 27.18 |
| KMnO4初读数 mL | 2.69 | 8.99 |
| KMnO4用量V(KMnO4)mL | 18.26 | 18.19 |
| c(KMnO4) mol/L | 0.0227 | 0.0216 |
| (KMnO4) mol/L | 0.02213 | |
| 编号 | Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ |
| KMnO4终读数 mL | 28.35 | 29.32 | 30.33 |
| KMnO4初读数 mL | 27.31 | 28.35 | 29.32 |
| KMnO4用量V(KMnO4)mL | 1.04 | 0.97 | 1.01 |
| c(H2O2)mol/L | 9.78×10-3 | 9.12×10-3 | 9.50×10-3 |
| (H2O2)mol/l | 9.47×10-3 | ||