总第五十六期
JOURNAL OF CHANGZHOU INSTITUTE OF ENGINEERING TECHNOLOGY April No.56
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凝胶溶胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件研究
杨小林 黄一波
（常州工程职业技术学院，江苏 常州 2131）
摘 要：以钛酸丁酯为原料，在无水条件下，采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过正交实验法确定了溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的最佳条件，制备了粒径小于100纳米的二氧化钛颗粒。
关键词：纳米； 二氧化钛； 工艺条件
1 前言
纳米TiO 2[1]
是一种n 型半导体材料，晶粒尺寸介于1～100nm ，其晶型有两种：金红石型和锐钛型。由于纳米TiO 2表面积大，表面活动中心多，因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景。
20 世纪70 年代末日本专利首次公开了纳米TiO 2 的制备方法，
80 年代才开始正式生产[2]
。纳米TiO 2 的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。物理制备方法主要有机械粉碎法[3]
、惰性气体冷凝法[4]
、真空蒸发[5]
、溅射法[6]等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。本文主要讨论溶胶-凝胶法(Sol-Gel 法)制备纳米二氧化钛的最佳工艺条件的选择。
2 实验部分
2.1 试剂和仪器：
钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、冰醋酸（化学纯）、羟基丙脂纤维素（化学纯）、三乙胺（化学纯）。
分光光度计UV-7504（上海欣茂仪器有限公司）、JL-1198型全自动纳米激光粒度仪（成都精新粉体测试设备有限公司）。 2.2 二氧化钛的制备
取17ml 的钛酸丁酯加入到盛有40ml 的无水乙醇的分液漏斗中混匀，得到溶液A ；另取10ml 冰醋酸和42.5ml 的95%乙醇混匀得到溶液B ；将A 溶液缓慢地滴加到B 溶液中并且用磁力搅拌器迅速地搅拌，得到透明的胶体。
在室温下自然风干一段时间后再在烘箱中105℃左右进行烘干得到干凝胶，再将其研磨成粉，再将干凝胶粉置于马福炉中进行煅烧，得到二氧化钛微粒。
3 结果与讨论
二氧化钛的制备的正交实验
收稿日期：2008-05-11
作者简介：杨小林，常州工程职业技术学院材料系教师。黄一波，常州工程职业技术学院应化系教师。
凝胶溶胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件研究
- -
1 30 3
2 450 84.69 2 30 7 4 500 .62
3 30 1
4 6 600 77.00 4 60 3 4 600 79.61
5 60 7
6 450 84.71 6 60 14 2 500 79.3
7 7 120 3 6 500 80.52
8 120 7 2 600 79.52 9
120
14
4
450
82.77
实验过程中发现钛酸丁酯的溶解速度、胶体放置时间、煅烧时间、煅烧温度等四个因素将影响最后纳米二氧化钛的产率和质量。
通过上述正交实验结果，我们得出本实验的最佳实验方案为：反应时钛酸丁酯的溶解速度应控制在30min 左右，反应后形成胶体的放置时间为7天，煅烧时温度应控制在500℃左右，煅烧时间4小时后，得到的晶粒表面呈洁白色，产率达到.62%，其颗粒大小经测定在100nm 以下。
4 结论
凝胶法制备纳米二氧化钛的最佳实验条件为控制30min 内溶解钛酸丁酯，反应后形成的胶体静置时间为7天，煅烧温度为500℃，煅烧时间4小时，产率达到.62%，颗粒大小在100nm 以下。
参考文献：
[1] 赵小远. 纳米TiO2 的制备及其应用. [J].稀有
金属与硬质合金, 2003, 1(31):25-27.
[2] 邵艳群, 唐电, 陈士仁. 纳米二氧化钛的制备技
术. [J ].氯碱工业 1997(11) :35-41.
[3] 杨宗志.超微细二氧化钛—一种前景广阔的新型
化工材料[J ].现代化工,1994 (1) :38-40. [4] 赵文宽, 方佑龄, 张开诚, 王怡中. 高热稳定性
锐钛矿型TiO 2纳米粉的制备 [J].无机材料学报,1998 ,13(4) :608-612.
[5] 刘孝恒, 汪信, 杨绪杰, 陆路德等. 纳米二氧化
钛的制备、表征及应用 [J]江苏化工,1999 ,27 (5) :5-7.
[6] 张卫弟, 超微细二氧化钛制备方法进展[J].河南
化工,2002 (7) :13-14
