1.将青风藤片用研钵研成粉末
2.供试品溶液的制备。取青风藤片粉末0.1g精密称定,置于四氟乙烯消解罐内,加5ml,混匀,置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解
3.放冷,置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽,并持续缓缓浓缩至2-3ml,放冷,加1%HNO3(v/v)定容至25ml,摇匀,待测,样品平行处理3份,同时做样品空白。
4.标准曲线的绘制。吸取各元素的单元素溶液,用1%的HNO3溶液依次稀释为各浓度梯度,按表1,2项下条件测定吸收,以浓度C(ug/L)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
5.供试品的测定。供试品的制备照4方法测定。
A.铜,铅,镉,镉含量的测定
表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉,铬,铅的测定条件
元素
| Element | 灯电流 Lamp current//mA | 通带 Passband//nm | 波长 Wavelength//nm | 石墨炉升温程序 Temperature programe | |||||
Pb | 9 | 0.5 | 283.3 | 100℃(30s)-800℃(20s)-1300℃(3s)-2500℃(3s) | |||||
Cd | 6 | 0.5 | 228.8 | 100℃(30s)-300℃(20s)-1000℃(3s)-2500℃(3s) | |||||
Cr | 6 | 0.5 | 357.9 | 100℃(30s)-500℃(20s)1400℃(3s)2500℃(3s) | |||||
表(2)火焰法原子吸收测定铜的测定条件 元素 Element | 灯电流 Lamp current//mA | 狭缝 Slit//nm | 波长 Wavelength//nm | 燃烧器高度 Height//mm | 乙烯流量 Flow//L/min | ||||
| Cu | 7.5 | 0.5 | 324.8 | 7 | 1.1 | ||||
A.铜,铅,镉,铬含量的测定
a.将上述处理的试样,取相同的样品一份,加入定量的铜铅镉铬标准物质,用同样的方法测定铜镉铬铅标准物质。用相同的方法测定铜镉铬铅。加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
b.加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量*100%
B.平行测定六次计算RSD值
| 元素 | 本底值/(ug/ml) | 加标量/(ug/ml) | 测定值/(ug/ml) | 回收率/(ug/ml) | RSD/% |
| Cu | |||||
| Cr | |||||
| Cd | |||||
| Pb |