单位：化学与分子科学学院 化学基地班 XXX（2010301040006）

摘要：为了巩固课堂理论知识，掌握返滴定、置换滴定的技巧，熟悉分离掩蔽等理论和内容;本实验通过运用置换滴定和返滴定方法对混合溶液体系的组分含量进行分析，培养学生查阅有关书籍、分析问题、解决问题的能力，提高自身素质。

关键词：Mg—EDTA混合液 指示剂 置换滴定 返滴定

实验部分

1、实验目的

1.通过实验加深对理论课知识的理解；

2.掌握返滴定、置换滴定等技巧；

3.掌握分离掩蔽等理论和实验内容；

4.提高设计水平和完成实验报告的能力。

2、实验原理

1. 本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量，根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，lgKMgY=16.5 ,lgK(ZnY)=8.7先用标准EDTA溶液滴定其中的Mg2+含量，再用标准Zn液准确滴定出混合液中EDTA的含量，根据变色范围分别选用铬黑T和二甲酚橙作指示剂。

2.混合物中过量成分的测定

Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。

3.混合溶液中各含量的测定

a .Mg2+过量：以铬黑T作指示剂，先用标定好的EDTA滴定过量的Mg2+至溶液由红色变为蓝紫色即为终点；另取一份混合溶液，用标准Zn2+溶液滴定其中的EDTA含量．

b . EDTA过量:以二甲酚橙为指示剂，在pH5-6下用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，另取一份以铬黑T指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的EDTA

3、实验内容

1、溶液的配制

a .标准锌溶液的配制

（1）用铝铲在电子天平上准确称取基准锌约0.325g（相对误差小于5%）

（2）把基准锌置于250mL烧杯中，加入12mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表皿

（3）待锌完全溶解，以上少水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中

（4）用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。

b .EDTA溶液的配制

计算配制500mL 0.02mol·L-1 EDTA二钠盐所需EDTA的质量,用天平称取上述质量的EDTA于250mL烧杯中，加水溶解后移入500ml试剂瓶中。

c .EDTA溶液的标定

（1）用移液管吸取25.00mL 0.01mol·L-1 Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红

（2）用（1+2）氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄时即可

（3）加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，用0.02mol·L-1的EDTA滴定，当溶液由红变为蓝紫色即为终点

（4）平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度

2、Mg—EDTA混合液中各组分含量测定

a、混合液中过量物质的判断

   用移液管取25.00ml混合溶液（A）于己于100ml烧杯中,加入10mlNH3-NH4Cl溶液调节pH=9-10,加入2滴EBT,并观察此刻溶液的颜色,根据颜色得出适当的结论.【结论：混合液（A）变红，说明Mg2+过量】

b、Mg2+过量

(1)用EDTA滴定过量的Mg2+

 1、 用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间

2、再加入3滴铬黑T作指示剂，用EDTA滴定至溶液的红色变为蓝紫色时即为终点

3、记录消耗EDTA的体积，平行滴定三次，计算过量Mg2+的浓度。

  (2)用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA

1、用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六次甲基四胺

2、如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6

3、用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点

4、记录所消耗的Zn2+标准溶液体积，平行滴定3次，计算混合液中EDTA的浓度。

4、实验数据记录、数据处理过程和结果

（1）EDTA溶液的标定

混合液中Mg2+过量；

混合液中Mg2+的总浓度为0.01571mol/l; 

混合液中EDTA的浓度为0.01092mol/l。

参考文献：分析化学实验；武汉大学主编；高等教育出版社

          分析化学上册；武汉大学主编；高等教育出版社。

                                           2011.5.4

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